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气相色谱分析试验中，如何提高FID的灵敏度?
发布时间：2018/06/13 点击量：
(1) 提出问题：
灵敏度能够反映一台仪器对待测组分呼应值的巨细，与信噪比或检测限结合可评价一台仪器的归纳性能指标。在相同检测限下，仪器的灵敏度越高，仪器性能越好。那么怎么进步FID的灵敏度呢?
(2) 剖析原因：
灵敏度：
单位物质量经过检测器时，发生的电信号巨细称为检测器对该物质的灵敏度。以呼应信号(R)为纵坐标，进样量(Q)为横坐标作图，可得到经过原点的直线，该直线的斜率就是检测器的灵敏度，以S表示：S＝△R/△Q
影响FID灵敏度的要素：
能够分为FID内因(硬件方面)与外因(操作方面)：
FID硬件方面的要素包含喷嘴孔径的巨细、收集极与极化极间的方位、极化极与喷嘴的彼此方位等；操作方面的影响要素包含氮气／氢气(N2／H2)流量比、扩大器输入电阻的巨细及输出电路衰减值、进样口、色谱柱、气路和FID喷嘴的清洁度等。
(3) 解决方案：
由于FID硬件方面临灵敏度的影响，在色谱仪出厂时现已基本断定，关于操作者而言，现已不能改动。下面主要从操作方面介绍怎么进步FID的灵敏度。
①氮气／氢气(N2／H2)流量比N2／H2流量比会显着影响灵敏度：
各生产厂家的结构设计不同，N2／H2比最佳值也不同，可用试验来断定，一般情况下，N2流量比H2流量大些，一般N2：H2是(1：1.5)～(1：1)规模为宜。若喷嘴孔径为φ0.4mm，载气流量可在20～30mL／min；若喷嘴孔径为φ6mm以上，流量可在40~50mL／min左右为佳。其中，毛细管色谱的尾吹气，除了削减组分的柱后扩散效应外，另一个主要作用是确保最佳N2／H2比，用来确保最佳灵敏度。
②空气流量：
空气流量小于200mL／min时，流量巨细对灵敏度有必定影响，一般大于250mL／min条件下，空气流量对检测器灵敏度有很大的影响。
③扩大器输入电阻与输出电路衰减值扩大器输入电阻与输出电路衰减：
扩大器输入电阻的巨细决议扩大器的电流扩大倍数，影响FID灵敏度，输入电阻大，灵敏度高，但噪声会增大，在调理扩大器输入电阻巨细时，要统筹仪器的信噪比。扩大器的输出电路衰减值，有1／10、1／25、l／S0，各生产厂家不同，内衰减份额也不同，改动或调理内衰减，也可改动FID灵敏度。如瓦里安公司的FID的灵敏度，可设定为9、10、11、12。数字愈大代表灵敏度愈佳，数值差1代表信号以10倍增减。当然，条件是要确保扩大器基线安稳。
④进样口、色谱柱、气路和F1D喷嘴的清洁度：
进样口、气路或FID喷嘴污染，都会导致FID的灵敏度下降，因此在使用过程中需要坚持进样口、色谱柱、FID喷嘴和气路的清洁，定期替换进样垫、衬管和石英棉，一起对FID进行清洗。
(4)案例剖析：
在选用HP-PONA色谱柱和FID对C1～C8烃类进行定性定量剖析时，发现在相同组分同样进样量下，同种物质的峰面积仅为本来的80％，经过对色谱线路进行试漏，排除了管路漏气的要素，说明物质峰面积的下降应该是仪器的灵敏度减低了80％。
※对色谱所用载气氮气、氢气、空气和尾吹气氮气进行了检测后，发现尾吹氮气被关闭。选用毛细管柱时所用载气(氮气)的流量仅为5mL／min，而氢气的流量为40mL／min，氮气与氢气份额严重失调所造成的。把尾吹气氮气流量调理阀设定到本来方位后，再进行测定，该物质的色谱峰面积康复了正常。
