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气相毛细管色谱柱的五大进样方法。。。
发布时间：2018/06/16 点击量：
一大口径毛细管柱的直接进样
内径≥0.53mm的毛细管柱称为大口径毛细管柱，因为其内径比一般毛细管粗，柱的样品容量为填充柱的1/10～1/20，介于填充柱和惯例毛细管柱之间，柱内载气流速可高达10～20mL/min，因而只需将气化室的内衬管和柱接头稍加改善，就可选用填充柱的进样口直接进样。
图中a、b、c、d为4种装有改善内衬管的大口径毛细管柱气化室的结构示意图。其间仅(a)具有隔垫吹扫功能。图 (a)为最常用的衬管，合适柱流速快的大多数剖析，但当进样量大时，因内衬管容积小，样品气化后体积胀大，瞬间气化室压力可能超过载气柱前压，会发作倒灌，而使样品蒸气反分散至载气管路中。为了避免倒灌可运用图 (b)，它为具有大容积的衬管，其上部为锥形，可避免样品倒灌，下部的锥形可确保样品快速进入毛细管柱。图 (c)的衬管为对(a)的改善。图(d)是为向毛细管柱内直接进样而规划的，色谱柱头一向伸到内衬管的上部，样品可直接进入柱头气化。
大口径毛细管柱直接进样用衬管
二分流进样
它是毛细管气相色谱首选的进样方法，注入样品后大部分样品被放空，仅有约1/100的样品进入毛细管柱，分流比可在1/20～1/200的规模调理。适用于大部分气体或液体样品的剖析，特别对未知样品运用分流进样，可保护毛细管柱不被沾污，避免柱效下降。
分流进样方法，由总流量阀控制载气的总流量，载气进入气化室分红两路，一路作为隔垫吹扫气，流量仅为1～3mL/min。另一路进入气化室与气化的样品蒸气混合后再分为两部分，其间大部分经分流口放空，仅小部分进入毛细管柱。若载气总流量为104mL/min,隔垫吹扫气设置为3mL/min，则101mL/min进入气化室，当分流流量为100mL/min时，柱内流量仅为1 mL/min，此刻分流比为1/100。应看到此气路规划将柱前压调理阀安装在分流气路上，在载气总流量不变的情况下，进步柱前压，使柱流速增大，可加快剖析速度；若坚持柱前压不变，经过调理总流量阀可改动分流比，即总流量愈大，分流比也愈大。
Agilent7890仪器分流进样口原理示意图
1-总流量控制阀；2-进样口；3-隔垫吹扫气调理阀；4-隔垫吹扫气出口；5-分流器；6-分流(不分流)电磁阀；7-柱前压调理阀；8-柱前压力表；9-分流出口；10-色谱柱
分流进样时，气化室的内衬管如图所示，其大部分都不是直通式，管内有缩径处或装有烧结板，在缩口处放置有玻璃珠或硅烷化玻璃毛，以增大与样品触摸的面积，确保样品彻底气化。填充物应坐落衬管的中心温度最高处，也是注射器针尖所达处处，可削减分流轻视。
气化室的内衬管
分流轻视是指在必定分流比的条件下，因为样品中不同组分的沸点差异，而形成它们的实践分流比是不同的，因而会形成进入毛细管柱的样品组成不同于原始样品的组成，然后影响定量剖析的准确度。消除分流轻视的方法是在柱容量答应的条件下，根据样品浓度尽量选用小的分流比，并尽量使样品快速气化。
三不分流进样
当分流进样不能满意对剖析灵敏度的要求，或剖析含有很多溶剂的样品中痕量组分时，才运用不分流进样技能。
为消除溶剂效应可选用瞬间不分流技能，即当进样开端时封闭分流电磁阀，使体系处于不分流状况，如图所示，此刻进入体系的载气，仅为进入毛细管柱和隔垫打扫所需的载气量(3～5mL/min)，然后向气化室注入2～3uL样品，经30～80s，待大部分气化样品开端进入毛细管柱，立即敞开分流电磁阀，使体系处于分流状况。此刻存留在气化室的大部分溶剂气体(显然也包含约5％的样品组分)很快从分流口放空，然后明显地消除了溶剂拖尾，使分流状况一向坚持到剖析结束，就可将本来被掩盖在溶剂拖尾峰中的组分分离出来。
