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气相色谱仪的期间核对办法
发布时间：2018/08/17 点击量：
1.1 期间核对的程序和作业指导书
试验室应拟定仪器设备期间核对的相关程序文件, 用于指导和操控试验室期间核对作业的顺畅施行。根据程序文件要求, 年头编制全年期间核对计划, 参照相关国家规范和计量检定规程, 编制各项期间核对作业指导书, 断定核对对象、时刻距离、核对参数、履行办法和断定原则等, 清晰对哪些仪器需求进行期间核对, 以及如何进行核对等做出规则, 并由技能负责人审批后施行。每个仪器设备的期间核对过程需进行规范有用的质量记载。
1.2 仪器设备期间核对的规模和参数
在理化试验室运转及办理作业中, 仪器设备在下列情况下须组织期间核对:仪器设备功能不行安稳;运用频率高;检定或校准周期较长;检测数据有争议、其动摇或漂移较大;仪器设备易发作毛病时期或排除毛病后, 不进行校按时;在拆卸、转移和携带到现场进行检测的仪器设备, 可能导致功能发作改变时。因而, 仔细剖析试验室内的一切仪器, 断定需求进行期间核对的规模及核对时刻距离, 预防并及时发现仪器设备呈现的量值失准, 确保设备在检定或校准状态下的可信度, 对确保检测成果的牢靠性显得十分必要。一般来说, 理化试验室需求施行期间核对的首要仪器设备:①光谱、色谱类仪器, 如原子吸收分光光度计、气相色谱仪等;②电化学仪器, 如离子计、电导率仪等;③各种直接参与查验数据出具的剖析天平、密度计等。
期间核对首要是核对仪器设备的体系漂移和短期安稳性等参数, 并不需求对仪器设备的一切功能与悉数量程进行核对, 只需对其有代表性的、安稳性欠安的某些参量进行核对, 甚至能够只要一个参量。挑选办法:①挑选最有代表性、一起也是运用最频频的参数和量程。②当一起有多个运用较频频的参数和量程时, 则需参阅相应的设备说明书, 从中挑选一两个参数和量程。③参阅相应设备检定规程, 挑选理论上示值变化性最大的参数和量程作为核对目标。
1.3 期间核对的办法及鉴定原则
期间核对的办法一般来源于国家规范查验办法或技能规则中的有关要求、仪器设备检定规程及运用说明书等。合适期间核对的办法有以下几种:①运用有证规范物质核对;②按检定规程核对;③仪器间比对;④仪器顺便设备核对;⑤留样再测核对;⑥检测办法间比对等进行期间核对时, 应从经济性、实用性、牢靠性、可行性等方面归纳考虑。
1.3.1 运用有证规范物质核对
运用有证规范物质进行核对是一种通用且有用的办法, 是理化试验室期间核对中运用最多的办法之一。用被核对仪器丈量有证规范物质的某参数或含量, 将其测定值与有证规范物质的确定值相比较, 查核被核对仪器的测定值是否在受控规模内。根据CNAS-GL02《才能验证成果的核算处理和才能点评攻略》附录C“丈量审核成果的鉴定”, 按公式 (1) 进行Z值核算和成果鉴定:
式中:x1为核对测定值;x2为规范物质的确定值;Δ为规范中规则的允差限值。
若Z≤1, 则断定核对成果为满足, 不然断定为不满足。
1.3.2 按检定规程核对
按国家计量检定规程进行的期间核对, 需结合仪器设备的实际情况, 挑选最常用的参数和量程进行核对, 将涉及测定数据准确性的首要功能目标作为核对内容。首要挑选:①仪器漂移量、信噪比、零点安稳性;②准确度和精密度;③制造作业曲线, 确认核对设备的检测规模和检测定量;④关于光谱类仪器还可进行波长重现性和灵敏度测定。其断定办法是以丈量该设备的各项技能目标与计量检定规程规则的该项目标比较, 其比值不大于1时即为核对满足, 反之则为不满足。
1.3.3 仪器间比对
仪器间比对适用于试验室有多台同类设备的情况。使用设备检定周期的不同和丈量精度的不同进行比对核对。具体办法:首先用刚检定过的或技能目标高的设备测验一件样品, 再用被核对的仪器测验同一件样品, 然后将两组测验数据进行比对, 根据CNAS-GL02:2006附录C按公式 (2) 进行核对成果的鉴定:
式中:x1为被核对设备的测定值;x2为比对核对设备的测定值;ulab为被核对设备的丈量不断定度;u0为比对核对设备的丈量不断定度。
若En≤1, 则断定核对成果为满足, 不然断定为不满足。
1.3.4 运用仪器顺便设备进行核对
有些仪器自带校准设备或校准体系, 能够用于核对。如电子天平往往自带一个规范作业砝码, 某些新式大型剖析仪器自带核对体系和核对程序。运用自带校准设备须经过检定, 并在投入运用前后进行预验证/比对。
1.3.5 留样再测验
关于一些功能 (测验的量值) 安稳的保留样品, 也可用作期间核对的参阅规范。在核对设备检定后, 当即丈量参阅样品某个参数得一丈量值x1, 作为该设备进行期间核对的参阅值。在该设备期间核对的时刻距离内, 再次丈量该样品的上述参数, 得到丈量值x2。根据CNAS-GL02附录C, 按公式 (3) 进行核对成果的鉴定:
式中:x1为被核对设备检定后对样品的当即测定值;x2为被核对设备在期间核对时对该留样的再测定值;ulab为试验室核对成果的丈量不断定度;u0为核对设备的丈量不断定度。因两次丈量中被核对仪器、丈量办法、丈量人员等条件完全相同 (等精度丈量) , 且被测样品功能安稳, 故两次测定成果的扩展不断定度 (相信概率95%) 也相同, 即ulab=u0=U。
若En≤1, 则断定核对成果为满足, 不然断定为不满足。
1.3.6 检测办法间比对
检测办法间的比对较为少用, 一般是用试验室比较老练牢靠的经典化学剖析法核对仪器法该项检测目标的测定成果。如溶解氧测定仪可运用碘量法比对。其鉴定因不同检测办法丈量不断定度的不同, 用相对规范偏差作为鉴定原则比较合适。
