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ECD检测器检测条件的选择
发布时间：2018/08/31 点击量：
ECD检测器检测条件的挑选 一般以为电子抓获检测器较难操作，但假如把握了各种检测条件对ECD功能的影响，应该是不难的。影响ECD线性和线性规模的要素较多杂乱不易把握，要点操控影响ECD呼应值的要素：载气品种、纯度和流速、色谱柱和柱温、检测器温度、电源操作参数等。
一、载气品种、纯度和流速
1.品种
N2、Ar、He、H2均可作ECD的载气。N2和Ar作为气相色谱仪的载气时之基流和灵敏度均高于He、H2，故填充色谱柱时一般用N2或Ar/CH4，而不必He或H2。在同轴圆筒型恒电流方法ECD上，测定了不同载气组成和不同参比电流时，艾氏剂的灵敏度。（见图1）参数P为参比电流和zui大参比电流之比。由图可见，在各参比电流下，均是Ar/5%CH4载气的肯定灵敏度zui高，纯Ar载气次之，N2载气zui低。至P值接近1时，三者灵敏度均急剧进步，而线性规模下降。N2载气的线性规模亦小于Ar/CH4。因N2价廉，又易与其他气相色谱检测器合作；对位移同轴圆筒型ECD，N2载气也可得到较高的灵敏度。所以常用N2作载气。
当用毛细管柱，过柱载气流速很小（5mL/min）或需作快速剖析时，可用He、H2作载气，尾吹用N2或Ar/CH4气。这时ECD的灵敏度取决于尾吹气的流速，但需注意，纯He同纯Ar相同，也易被激发成亚稳态，发生反常呼应。故用He作载气时，相同要参加甲烷作猝灭剂，组成He/CH4混合气运用。
2.纯度
载气纯度直接影响ECD的基流或基频。下图2为载气纯度对基流的影响。为确保ECD池的洁净，下降杂质抓获池中的自由电子，一般要求载气纯度在99.99%以上，还要外加净化器，以除掉残留的氧和水。氧具有激烈的吸电子性，使基流下降。
3.流速
载气和尾吹气流速调理的意图和含义是不同的。前者主要从组分别离要求断定，一般填充柱20～50mL/min，毛细管柱为0.1～10/mL/min。后者在ECD中有三个效果。
（1）为坚持毛细管柱达必定的柱效，需加尾吹气，以减小谱带柱后变宽。表3-6-11为n＝3000m-1，tR＝5min时，不同检测器体积和不同气体流速时，谱带变宽的百分数（θ）。能够看出：同一色基流的影响谱柱，其后接的ECD池体积越大，为达相同柱效所需尾吹气流速越大。
（2）坚持ECD达饱满基流I0（恒频率）或安稳基频ƒ0（恒电流）。因I0随经过检测器气体流速添加而增大，ƒ0即随流速添加而减小，且两者均至必定值后达安稳，见图3-6-13。
（3）因为ECD是浓度型检测器，峰面积反比于经过检测器的气体流速。但ECD的峰高不同于典型的浓度型TCD。它随气体流速的添加而增大至zui大值后，又随流速添加而下降。所以，在柱流速固定后，可经过调理尾吹气流速，使达zui大呼应。
总归，经过ECD池的气体流速对其功能的影响是杂乱的，一般要对色谱柱的柱效、基流（或基频）和灵敏度三者统筹，取一适中流速。不同类型仪器阐明书中均有过ECD的流速，可参照该推荐值，增、减约2%～4%的流速，以到达峰形变宽zui小，灵敏度zui高。对某些ECD有时仅改动1～2mL/min，即可达意图。在恒电流方法中，线性规模随气体流速添加而略有增大。
二、色谱柱和柱温
色谱柱和柱温的挑选原则是：既要确保各组分彻底别离，又要坚持ECD池洁净，不受柱固定相污染。为此，应尽量选用低配比的耐高温或交联固定相；柱温尽量偏低。这样，在相同的柱温下，柱丢失的肯定量比高配比、未交联固定相要少得多。一起，低配比柱到达相同别离度所需的柱温可下降，固定相丢失又可进一步减少。
尽量不要选用含多卤原子的固定相，如甲基三氟丙基聚硅氧烷（QF-1,OV-210）、聚三氟氯乙烯蜡（KelFwax）等。切忌用聚四氟乙烯管作连接管或色谱柱，它们均能使基流严重下降。一般要求接ECD的色谱柱，其zui高运用温度比接其他气相色谱检测器要低50～140℃。在程序升温过程中，柱温的改动对ECD的灵敏度和基线应无显着影响，但可能因为柱温的改动引起载气流速的改动，发生较小的基线飘移。
三、检测器温度
因为ECD的呼应显着受检测器温度的影响，因而，检测器的温度波动必须精细操控小于±（0.1～0.3）℃，以确保呼应值的丈量精度在1%以内。另外，在比较同一化合物的呼应值或最小检出量时，注意温度应相同。不标明温度的比较是欠妥的。
