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发布时间：2018/09/28 点击量：

咱们首要来看看载气流速对气相色谱仪别离效果的影响：

载气流速直接影响塔板高度和柱效，是影响气相色谱仪色谱别离优化的重要参数。

气相色谱仪载气流速对别离测定的影响，首要表现在以下方面：

① 对柱效的影响。流速过快，下降别离效能；流速过慢，色谱峰简单拖尾或许前伸。关于特定的载气和色谱柱，一般都有相应的zui佳流速，此刻色谱柱柱效zui高。

② 对样品组分保存时刻的影响。不同流速下，保存时刻改变差别很大。关于特定的色谱柱和色谱条件，样品组分的保存时刻和载气流速成反比。为了加速剖析时刻，一般用高于最佳流速的线速度剖析。

③ 对检测定量成果的影响。流速快慢会影响色谱峰之间的别离，以及峰形的尖利程度，影响灵敏度，然后影响定量成果。因为依据对信号的呼应特征不同，检测器可分为浓度型检测器和质量型检测器。常见的浓度型检测器有ECD等。

从检测信号的呼应原理看，峰高呼应信号与活动相中样品的浓度成正比，而与载气流速无关。可是，在剖析过程中，因为柱内分散和传质阻力，峰宽巨细受载气流速影响。

流速大，出峰快，峰宽窄，而峰高不变，则峰面积变小。

因而，关于浓度型检测器，当运用峰面积表明呼应信号时，应坚持流速安稳。TCD虽属浓度型检测器，可是载气流速改变时峰高改变很大，与ECD不同。

关于质量型检测器，常见的有FID、FPD和TID等，从检测信号的呼应原理看，峰高呼应信号与单位时刻内进入检测器的组分质量成正比。

载气流速大，峰高增加，可是峰面积坚持不变，因而质量型检测器假如用峰高作呼应信号，应坚持载气流速不变。

气相色谱仪色谱剖析挑选载气时，应留意以下几方面：

① 应依据检测器的作业原理，考虑检测器的灵敏度、线性规模和安稳性等要素来挑选载气，检测器类型不同，选用的载气可能有所不同。

比如：

a.为了进步检测器的灵敏度，运用热导池检测器（TCD）时，应该选用与待测组分热导系数差异比较大的气体，如氢气或氦气作载气。

b.为了避免基流下降而影响灵敏度，电子捕获检测器（ECD）常用高纯氮气（99.999%）或氩气（参加5%-10%的甲烷）作载气。因氮气分子截面积大易得到更大的基流，价格更廉价，并能更好的习惯多维色谱系统，因而氮气运用更遍及。

c.为了进步安稳性和线性规模，结合本钱考虑，氢火焰离子化检测器（FID）常用分子量大的氮气作载气。

d.关于热离子检测器（TID），又可称为氮磷检测器（NPD），载气品种对灵敏度也有一定的影响，氦气使碱金属盐过冷，用氮气做载气要比氦气灵敏度高10%左右。

e.脉冲式火焰光度检测器（PFPD），氮气、氦气、氢气都可用作载气，一般考虑运用安全和价格要素，挑选氮气做载气。关于PFPD，要优化硫、磷的呼应，可挑选氢气做载气，用适宜的富氢火焰，但要留意安全。

f.关于质谱仪作为检测器的气相色谱-质谱联用仪器（GC-MS），应选用纯度高、化学安稳性好的惰性气体，确保载气易于和待测组分别离，不搅扰待测组分质荷比，且易于被真空泵排出，因而一般选用氦气。

② 应充分考虑柱效和剖析速度，考虑载气的分散系数Dm对柱效和剖析速度的影响。

a.在实践作业中，为了缩短剖析时刻，一般载气在大于最佳线速的流速下作业，则气相传质项系数Cμ起首要效果，因而应选用有较大分散系数的轻载气，如氢气和氦气。

b.实践作业中，假如更着重柱效，需要在zui佳线速下作业，则纵向分散项系数B起首要效果，应选用有较小分散系数的重载气，如N2和Ar。

③ 应留意气体运用安全，如安全排放等。

a.氢气，易燃易爆，作载气要排到室外，假如所用检测器有火焰，如：FID、PFPD，氢气作为燃气，一般不挑选氢气作载气，除非为了优化检测器的灵敏度。

b.氩气，自身无毒，但在高浓度时有窒息效果。当空气中氩气浓度高于33%时就有窒息的风险。当氩气浓度超越50%时，人会呈现严峻症状，浓度到达75%以上时，人能在数分钟内逝世。运用氩气时，因为氩气的密度比空气的均匀密度大的多，所以不易直接排到室外，所以能用其他气体代替时，就一般不运用氩气。

④ 需要考虑价格以及购买是否便利。

现在市面上的高纯气体价格，氢气< 氮气<氩气<<氦气。如购买便利，应首要考虑运用价格廉价的气体，下降检测本钱。