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你的气相色谱仪色谱柱该“退休”了吗
发布时间：2018/10/04 点击量：
气相色谱仪俗称GC色谱仪，它是以气体为活动相（载气）。当某一种被剖析的多组份混合样品注入汽化室且瞬间汽化后，样品由载气带着，经过装有固定相的色谱柱时，因为组份分子与色谱柱内部固定相分子间要发作吸附、脱附溶解等进程，在载气的冲洗下，各组份在两相间作重复屡次分配（即保存时刻和作用力不同）并在柱中得到别离，随后次序经过柱后检测器顺次被检测出来，并转换为电信号送至色谱数据处理体系绘出色谱图给出定量、定性剖析成果。
气相色谱仪重要的组成部分色谱柱的运用跟着运用时刻的延伸会逐步损耗，直至“退休”，详细色谱柱的“退休”规范，没有一个一致的规范规则，从经历来看，是否能够直接参阅色谱柱的塔板数降低到新柱子时的百分之多少时，就能够以为该色谱柱不能再运用了呢?将塔板数作为点评色谱柱质量的仅有目标适宜吗?在您的实验室里是怎么判别一根色谱柱不能够再用了呢?
塔板数是一个粗略的目标，不能作为点评色谱柱的规范。一般运用塔板数来调查气相色谱仪体系：将新柱子接到仪器上，依据色谱柱生产商供给的测验条件测验该色谱柱，你应该得到和剖析陈述上相同的成果。zui差也应该得到比陈述值低10%的塔板数。假如你所测得的塔板数远远低于厂家供给的陈述数据，这就说明你的色谱体系可能存在一些问题。进样器、柱外效应、毛细衔接以及检测器都是简单出现问题的地方。
信任每个气相色谱仪工作者都会关心分辨率，分辨率是调查一根色谱柱别离详细样品的好坏程度的目标。色谱的核心使命就是为了使每个峰完成别离，咱们在实践工作中需求得到合理峰宽的窄峰以便取得较低的检测限(这现已不是什么难题，现在的色谱柱都能够达到这个要求)。
但是，咱们需求考虑的气相色谱仪另一个要素是塔板数对分辨率的影响只是是平方根的联系，这意味着当一根色谱柱的塔板数下降50%，分辨率只是下降7%。而当一根色谱柱塔板数下降为新柱子一半的时分，你必定看到了其它愈加严峻的症状告诉你这根色谱柱的寿命不长了。其实，大多数用户只是运用色谱柱塔板数的一小部分。
经很多实验标明塔板数并不能直接判别色谱柱的“退休年龄”较好的办法是运用压力、分辨率和峰形的混合目标来调查一根色谱柱的状态。压力的丈量是zui简单的，一般咱们断定的气相色谱仪办法要满意以下的要求：用气相色谱仪新柱子时柱压不高于2500psi，在任何状况下压力都不超越3000psi。虽然现代的液相色谱体系都可在更高的压力下运用，但因为高压发生的体系损耗和泄漏的问题会很严峻。当压力超越3000psi时，考虑替换进样器和色谱柱之间的0.5mm孔径的在线滤片。假如替换滤片后压力依然高，则色谱柱的滤片或者是色谱柱现已被污染，这提示咱们该换柱子了。有统计标明，超越60%的色谱柱损坏是因为压力过高的原因。
分辨率是咱们调查色谱柱的一个十分重要的目标，只要两个组分能够取得基线别离，对该剖析物的定量就不会有什么问题。关于对称的高斯峰来讲，1.5的分辨率即可得到基线别离;若Rs在1.7至2.0之间则更好。若峰拖尾严峻则需求更高的分辨率。运用分辨率作为色谱柱的点评目标的优点在于咱们能够直观地看到相邻的峰的别离状况。
别的一个调查色谱柱质量的规范是峰形拖尾状况，出厂测验陈述的峰形都十分美丽，但这并不代表该色谱柱剖析实践样品的状况。实践样品中总是含有或多或少引起峰形拖尾的组分。zui值得一提的是含有氮原子的化合物，这些化合物和硅胶骨架上的游离硅羟基结合十分严密，跟着色谱柱运用时刻越长，键合相流失，拖尾则愈加严峻。但是拖尾状况的改动不像分辨率的改动那样能够立刻看出来。基于此，zui好定一个拖尾因子的上限，如美国药典规则拖尾因子不超越1.8。
断定色谱柱“抛弃”规范的zui佳时刻是当咱们开发剖析办法或作办法认证的时分。一般，在开发剖析办法的进程中你会实验几根色谱柱，剖析足够多的实践样品，你知道当别离变差的时分是什么样的状况。我倾向于在开始时运用一个宽的规模。咱们的经历是这样的：你假如在开始时紧缩体系适用性要求，在办法认证后再放宽这个要求是很困难的。在剖析实践样品之前进行体系适用性调查，以确保该色谱办法满意剖析者能够承受的规范。
