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气相色谱仪7种常见故障以及扫除办法

发布时间:2018/10/11 点击量:
 
气相色谱仪在火灾查询、石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面运用很广。它除用于定量和定性剖析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和瑞盛比表面积等物理化学常数。一种对混合气体中各组成分进行剖析检测的仪器。运用时呈现毛病是件十分动火的作业,在这里厂祖传昊为用户列举了本机常见的7个毛病剖析处理办法。
  气相色谱仪的常见毛病扫除办法
  一、别离不彻底:
  1、几个峰堆叠,别离不开。处理办法:下降载气流速.削减进样量,下降柱温。关于本来能彻底别离一段时刻后便不能彻底别离的,表明固定液已丢掉,色谱柱寿数已终,需求替换固定液;
  2、别离时刻太长使晚馏出的峰平。处理办法:能够经过进步柱温来处理;
  3、检测器灵敏度太低,使含量少的组分检测不出来。处理办法:能够通进样量,进步检测器灵敏度来处理;
  二、峰形不规则:
  1、呈现拖尾峰。处理办法:选用强极性固定液,消除担体活性以及进步柱温来处理;
  2、呈现平顶形或峰。处理办法:经过削减进样量、进步柱温文载气流速来处理。别的当扩大器输入饱满时也会构成平高峰;
  三、进样后不出色谱峰的毛病
  气相色谱仪在进样后检测信号没有改变,不出峰,输出仍为直线。遇到这种状况时,应按从样品进样针、进样口到检测器的次序逐个查看。
  1、首要查看注射器是否阻塞,假如没有问题,
  2、再查看进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气,
  3、然后查看色谱柱是否有断裂漏气状况,
  4、最后调查检测器出口是否疏通。
  5、检测器出口的疏通是很重要的,有人在作业中会遇到这样的问题:前一天器作业还一切正常,第二天开机后却无呼应峰信号。查看进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常,可就是不出峰,无意中发现进样口柱头压达不到设定值,总是偏高,这时才怀疑是ECD查验器出口不疏通。由于E C D的排放物有必定的放射性,所以E C D出口是引到室外的。其时是秋冬之交,雨水进入到E CD排出口之后冻住了,因而形成器E CD的出口阻塞,柱头压居高不下,气体在气路中无法活动,也就无法载样品到检测器,所以不出峰。
  四、检测器形成的影响:
  以TCD为例热导检测器TCD运用载气和被测气体的热导率不同,检测桥路中发生的不平衡电压与被测组分浓度成正比,以实现被测组分的丈量。
  1、TCD检测器被污染基线漂移或呈现阶型基线,并可能呈现高噪音;
  2、TCD热阻丝被烧断,基线降为零点;
  3、TCD电源供给不稳定,出脉冲搅扰峰;
  五、载气的影响:
  载气携带剖析样品流过固定相,别离后的气体随时刻先后逐个被载气携带出色谱柱,送往检测部分检测。载气的流量、载气的性质及载气压力的影响等操作条件会影响色谱别离效能。
  1、量偏低,会引起保存时刻增加,灵敏度下降或呈现圆高峰、拖尾峰;
  2、载气流量偏高,会引起高噪音或组分别离不载气控制不稳,形成不规则基线漂移或波状基线漂移;
  以上状况应查看减压阀是否超越运用范围,必要时应替换减压阀,然后再查看载气是否存在漏气等;
  六、形成峰丢掉的毛病
  形成峰丢掉的原因有两种:一是气路中有污染,另一可能是峰没有分隔。
  (一)、*种状况可经过屡次空运转和清洗气路(进样口、检测器等)来处理。
  1、为了削减对气路的污染,可选用以下的办法:程序升温的zui后阶段应有一个高温清洗过程;
  2、注入进样口的样品应当清洁;
  3、削减高沸点的油类物质的运用;
  4、运用尽量高的进样口温度、柱温文检测器温度。
  (二)、峰丢掉的第二种状况是峰没有分隔,除了以上原因外,其也有可能是因体系污染形成的柱效下降形成,或者是由于柱子老化导致的,但柱子老化所形成的峰丢掉是渐进的、缓慢的。
  假峰一般是由于体系污染和漏气形成的,其处理办法也是经过查看漏气和去除污染来处理。在平常的作业中应当记载正常时基线的状况,以便在保护时作参考。
  七、电路问题:
  电路毛病一般较简单判别,如电源不发动,检测器、进样口不加热,恒温箱不能恒温等。若基线呈现正弦波,则是由于扩大电路毛病引起;处理办法一般替换损坏的电子元件;
  气相色谱仪其他在日常剖析中还会碰到上述不曾讨论的问题,如氢焰检测器点不着火,首要要断定是否已开氢气和空后承认焚烧线圈是否好用,若这3个条件都具有仍是点不着火,则可能是检测器与色谱柱接头处漏气;关于呈现倒峰的况可能是主机或处理机的极性接反了,遇到这种状况,可先查看仪器的极性;对呈现进样量与积分面积不符的情可能把输出信号线衔接错了。