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溶剂的纯化
发布时间:2017/08/15 点击量:
分析优级纯溶液在很多情况下就能够满足色谱分析的要求,但不同液相色谱仪的色谱柱及其检测方法对溶剂的要求不同,例如紫外检测器检测时溶剂中就不能含有在检测波长下能够吸收的杂质。目前专供色谱分析用的色谱纯溶剂除最常用的甲醇外,其余溶剂一般为分析纯,一般要进行除去紫外杂质和脱水重蒸等纯化操作。
乙腈也是色谱仪最常用的溶剂,分析纯乙腈中还含有少量的丙烯腈、丙烯醇、丙酮和噁唑等化合物,其能够产生较大的背景吸收。当然可以采用活性炭或酸性氧化铝去吸附纯化,也可采用高锰酸钾氢氧化钠氧化裂解再与甲醇共沸的方法进行纯化。 四氢呋喃中的抗氧化剂BHT可以通过蒸馏方法除去。四氢呋喃在使用前应该被蒸馏,因为其长时间放置会被氧化。因此其最好在使用前先检查有无过氧化物。方法是取十毫升的四氢呋喃和一毫升配制的百分之十碘化钾溶液混合一分钟后不出现黄色即可使用。