气相色谱检测仪特点与应用

    （1）高选择性   GC能够分离分析性质极为相近的物质。如氢的同位素，有机物的异构体。

    （2）高效   GC可在较短的时间内同时分离分析极其复杂的混合物。如用空心毛细管柱一次可以分析轻油中的200个组分。 

    （3）高灵敏度  由于使用了高灵敏度的检测器，可以检测10-11-10-13克物质。检测浓度可达到ppt级。

   （4）分析速度快  GC一般只要几到几十分钟的分析时间，某些快速分析，一秒可以分析十几个组分。  

    GC法的应用相当广泛，在一千万个化合物中，大约有20%的物质可以用GC方法进行分析，如：

生物化学分析：GC一开始就是用于生物化学领域，气-液GC的创始人Martin首先进行了脂肪酸和脂肪胺的分析。

石油化工分析：用200m的毛细管GC法一次可以分析200个化合物。

环境分析：如水中有机物分析。

食品分析：如粮食中残留农药的分析。

药物临床分析：氨基酸、兴奋剂的分析。

法庭分析：各种物证鉴定。

空间分析：如飞船中气氛分析。

军工分析：如火药、炸药分析。

 

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气相色谱的方法回目录

定性方法回目录

   1．利用保留值定性

   2．利用相对保留值和保留指数定性

   3．该方法一定要严格按照文献方法操作，其准确度才高。

   4．利用调整保留值与碳数的关系定性

   烷烃类、烯烃类、酮类、醛类、醇类等在确定的条件下，其调整保留值VR’与碳数ni存在如下关系，

      lgVR’=Ani+B       

   5．沸点规律

   具有相同碳数的同族同分异构体的比保留体积Vg和沸点Tb之间存在如下关系，

        lgVg=aTb+b      

 

定量方法回目录

   1．定量分析中的有关问题

  （1）峰面积测量

   峰高乘半峰宽：适用与对称和准对称高斯峰，误差约为2.5%，是计算不完全分离峰面积的有效方法。

   峰高乘平均峰宽：即，

   A=1.605h(W0.15+W0.85)/2   

W0.15、W0.85分别是峰高0.15和0.85处的峰宽，适用于不对称峰面积的计算。

     （2）峰高定量

     当色谱条件相当稳定，进样量远小于允许的最大进样量时，可以认为峰高与组分量成正比。

     （3）定量校正因子fi

      fi=Wi/Ai            

Wi、Ai  分别是组分的量和面积。

     （4）相对定量校正因子f ’

      f ’= fi / fs = As Wi/AI Ws  

Ws、As  分别是标准物质的量和面积，由于f ’与色谱条件无关，所以可以用文献公布的数据，但必须注意所用的检测器和载气种类。

   2．痕量分析

   进行痕量分析时，要从两个方面考虑，即使用灵敏度高选择性好的检测器，尽量减低背景基线噪音。从色谱分离角度考虑，使用柱效高的分离柱，使用的固定液要满足k’较小的条件，这样可以使痕量组分

    3．定量分析的误差来源的峰出在主成分之前，避免主成分的干扰。

   （1）样品制备、进样误差

   （3）分离度

   （4）容量因子、柱效

   （2）检测器的线性范围

 

气相色谱仪的分离系统回目录

分离系统主要由气路系统、进样系统和色谱柱组成，其核心为色谱柱。

    1.气路系统

气路系统指流动相载气流经的部分，它是一个密闭管路系统，必须严格控制管路的气密性，载气的惰性及流速的稳定性，同时流量测量必须准确，才能保证结果的准确性。载气通常用N2，He，H2，Ar等。

    2.进样系统

进样系统包括进样装置和气化室。气体样品可以用注射器进样，也可用旋转式六通阀进样。气化室必须预热至设定温度。

3.色谱柱

GC中常用的色谱柱有两种。一种是填充柱，有不锈钢、铜、玻璃等材料制成，可制成不同的形状，装填不同的填料，如担体（红色担体，白色担体，非硅藻土型担体）、固定液（角鲨烷，硅油，聚乙二醇，聚苯醚等）。另一种是毛细管柱，其材料多为石英，规格为内径0.1-0.5mm，柱长为10-300m, 其内壁可涂上固定液。空心毛细管柱渗透性能好，分离效率高。