气相色谱仪价格及气相色谱仪常见故障

 

FID（氢焔检测器）的灵敏度高、死体积小、响应快、线性范围广，成为目前对有机物微量分析应用最广的检测器之一。FID检测系统主要由检测器、检测电路（放大器）和气路三大部分组成，当发生故障或分析谱图不正常时，应首先判断区分问题是出在哪一部分。FID系统常见故障主要有：

 

1.不能点火

 

2.基流，噪声，漂移很大

 

3.灵敏度明显降低,不出峰

 

4.色谱峰形不正常

 

5.定量重复性不合格

 

二、 解决办法

 

1.不能点火---问题主要出在气路或检测器；

 

　　检查 N2、H2、AIR流量是否正常，一般三种气体的比例为1：1：10，空气流量太小和喷嘴严重漏气就会引起较大的爆鸣声而不能点火；而氢气太小，氮气太大会使点火困难和容易熄火。

 

2.基流，噪声，漂移很大---气路、检测器和电路出问题都有可能 

 

（1）气路系统不干净，包括进样器污染，检测器污染或色谱柱没有充分老化都会引起基流、噪音较大和基线漂移。在点火时请注意基流大小：在点火前，放大器基线位置尽可能调在记录仪或积分仪零位及附近，在不旋动调零电位器的条件下，点火后， 记录笔偏离零位的距离可指示基流大小，一般来说，点火后H2调回正常工作值时，基流偏离小于1mV，说明系统十分干净，基流小于10mV，一般还能使用，若基流大于几十毫伏，就说明系统污染比较严重，这时噪音、漂移都很大，仪器稳定时间也较长。检查是哪部分受到污染的简单方法，就是分别单独将进样器，检测器，色谱柱的工作温度升高，若基流明显变大， 该部分就污染严重.一般情况下大幅升高该部件的温度数小时后，故障既能排除.对于检测器严重污染，升高温度不能解决时可以用通过进样系统进1～2ml丙酮对检测器加以清洗.应加以说明的是对于柱温箱升温时要考虑到色谱柱的最高使用温度，同时采用程序升温的方式效果将会更好.

 

（2）检测器喷嘴口低于极化极圈平面或极化极与喷嘴相碰，噪音会增大；检查收集极绝缘是否良好，若收集极绝缘不良，则噪音会很大，基线不稳定，漂移严重

 

（3） 仪器在不点火并拔去收集极插头时走基线就可判断和检查放大器是否正常，光是走放大器基线，一般正常情况应该是噪音小于5uv，漂移应小于10uv/0.5h。在没有高阻的情况下，用于指轻触放大器输入端，记录仪或积分仪上应出现一个很大的信号，这是最简单粗略地判断放大器及其联结线是否正常的方法，如果上述检查不正常，则要对电路进一步检查并建议返厂维修.

 

3.灵敏度明显降低,不出峰,---气路、检测器和电路不正常都有可能； 

 

（1）喷嘴漏气，色谱柱漏气不仅会使点火困难也会导致灵敏度降低，甚至不出峰；

 

（2）氢气与氮气流量比将明显影响灵敏度,适当提高氢气的流量将能提高检测器的灵敏度，但值的注意的是，这也将增大了基线的噪声和漂移.

 

（3）检查极化极与喷嘴的象对位置是否正确：喷嘴口高于极化极圈平面，灵敏度明显下降；

 

（4）进样量过大或样品浓度过高，将会使FID检测器的火焰猝灭，从而引起不出峰。但一般情况下出现进样引起火焰熄灭往往是Ｎ２、Ｈ２、Ａir三种气体的比例不合适造成的。

 

（5）收集极离子流讯号线接触不良或断线就会造成不出峰；　　　　　　　　　

 

4.色谱峰形不正常---进样器、气路、检测器为主要检查对象； 

 

（1）气路（包括进样器）中的堵塞和漏气，往往会引出峰不正常；

 

（2）色谱柱安装不规范：如色谱柱进口，出口接反;色谱柱进样口端没有顶到位.