气相色谱检测仪的用途及进样基本要求

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工作原理

 

气相色谱测试仪是以气体作为流动相（载气），当样品由微量注射器“注样”或气体进样器进样进入汽化室后，被载气携带进入填充色谱柱或毛细管色谱柱。由于样品中各组份在色谱柱中的流动相（气相）和固定相（液相或固相）间吸附力或溶解度的差异（即保留作用不同），在载气的冲洗下，各组份在两相间作反复多次分配并在柱中得到分离，随后顺序通过柱后检测器依次被检测出来，并转换为电信号送至色谱数据处理系统绘出色谱图给出定量、定性分析结果。

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使用要求

 

电源电压：  220V～±22V ，50Hz士0.5Hz   

仪器总功率：≤2000W

环境温度:   +5℃ ～+35℃                     

相对湿度:   <85%

注意：仪器安放场合不得有腐蚀性气体及有影响仪器正常工作的电场或磁场存在，仪器安放工作台应稳固，不得有振动。

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样品分析技术

 

1进样基本要求

1）快速：是指取样要快，取样后送进仪器要快，样品应进入汽化室中载气流速的区域；

2）重复：是指取样要重复、送入仪器的操作也要重复，对气体样品，要控制住气体样品的流量和压力恒定，以便保证进样和进被测气体的进样量一致

2进样工具

在气相色谱分析中，进样是定量分析误差的主要来源之一。因为进样系统的原理、结构、使用材料、进样时的温度、进样量、进样快慢、进样用的工具等都会对气相色谱分析的定性定量的重复性和准确性产生直接影响。

气体进样器（六通阀）进样

用六通阀定体积进样，不但操作方便、迅速，结果也较准确，还可以直接用于高压气体进样。只要操作合理又掌握一定的技巧，重现性可小于0.5%。 由于阀的气密性差异很大（0.1~0.6Mpa）,接入气路系统时，应保证不漏气，否则不但影响仪器的稳定性，且不能保证仪器进样的重现性。样品予处理时应防止灰尘、机械颗粒进入阀内影响气密性或正常工作，避免高沸点杂质对阀的污染

1） 定量管：在灵敏度满足要求的情况下定量管体积尽量小,增加进样量，只增加峰宽而不增加峰高，应使色谱峰宽基本不展宽时的进样量为最大定量管体积，对于填充柱一般不易大于5毫升。由于气体的含量和气压直接有关，为保证每次进样的重复性，取样后要使定量管的压力与大气压平衡，依据经验一般在取样后平衡20~30秒即可。

2）取样方式: 为防止可能造成的环境中的气体成分对样品的污染或干扰，最好通过大注射器针头象液体进样一样打入定量管，不易用各种胶管或塑料管接入，以避免管材本身不纯净和渗透作用，对痕量分析的影响。目前常用的是金属镀膜取气袋、大注射器或专用取气钢瓶。如要求极低，也可采用球胆、塑料袋取气。

3） 冲洗定量管样品体积：由于被分析的气体样品浓度不同，为防止进较高浓度后又进较低浓度样品时，定量管中原有高浓度气体残留的干扰。取样时要求用新样品气对定量管进行冲洗，冲洗气量依据经验不小于定量体积的5倍。实际影响也可以通过实验峰的重现性来判断与选择；

4） 进样后把六通阀旋回到取样位置时间： 要视分析情况，如：进样后基线的波动性，定性定量的重复性来决定，依据经验一般是在进样数秒后（此时第一个色谱峰还未出现之前），把阀旋回到取样位置比较好。这时易消除阀气密性欠佳和定量管体积过大对基线或出峰地影响。