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气相色谱检测仪FID检测器常见故障及解除方法
发布时间:2017/08/15 点击量:
1FID的构造特色
氢火焰离子化检测器(简称氢焰检测器)对大大都有机化合物有很高的敏锐度,一般较热导检测器的敏锐度超出跨越3个数目级,能检测出10-9级的痕量有机物资,适于痕量有机物的剖析。它由离子座、离子头、极化线圈、收集极、气体供给等部门构成,离子头是检测器的要害部门。
微量有机组分被载气带入检测器今后,在氢火焰的感化下离子化。发生的离子在发射极和收集极的外电场感化下定向活动形成微电流。有机物在氢火焰中离子化效力极低,估(gū)计每50万个碳原子仅发生一对离子。离子化发生的离子数(shù)目,在必定范畴内与单元时光进入检测器的被测组分的质量成正比。
微弱的离子电流经高电阻(108~1011Ω)变换成电压旌旗灯号,经放大器放大后,由终端旌旗灯号采集即得杰出谱流出曲线。在正(zhèng)常焚烧的情形下FID旌旗灯号大小受离子化效应和(hè)收集效应的影响。此中离子化效应的影响身分有样品性质(分歧的物资校订因子分歧)和火焰温度(受几种气体的流量比影响);收集效应的影响身分有极化电压和喷嘴、极化极、收集极的相对地位。是以对统一样品要获得高敏锐度必需选择(zé)最佳氢气、载气、空气的流量比;最佳的喷嘴、极化极、收集极的相对地位与恰当的极化电压。氢气、载气、空气的流量可经由过程试验探索最佳前提,一般理论比为30∶30∶300。
2FID常见故障及故障消除方式
2.1进样后色谱不出峰
故障原因及消除方式如下:
(1)未点着火起首用一冷的光明的铁板置于检测器的上方,如有渺小水珠天生,则证实火已点着;反之证实火未点着,此时,需检讨氢气、氮气(N2)、空气的密封情形是否无缺,是否有漏气现象。其次用皂沫流量计丈量流速是否正常,恰当增大氢气的流速,减小载气与空气的流速,待点着火后再将各流速调至最佳流速地位。
(2)旌旗灯号输出中止检讨从色谱仪到工作(zuò)站的旌旗灯号线衔接情形,观察有无接触不良或断开的情形。别的,在进样后用万用表丈量色谱旌旗灯号输出,观察有无旌旗灯号输出,若无旌旗灯号输出则证实此故障由色谱仪引起,需做进一步检讨。
(3)收集极绝缘欠好丈量收集极与仪器外壳的电阻应大于1013Ω。
(4)其它方面的原因重要包含进样垫破坏、色谱柱断裂(毛细管柱比拟常见)、微量进样器破坏等。
2.2基线噪声波动大
(1)电器方面的原因起首将检测器旌旗灯号线断开,在采集状况下观察基线运行情形,假如基线波动很大则可判定该故障是电器方面的原因,此时,须要进一步检讨仪器接地是否杰出(接地电阻应小于5Ω)、线路板及各插件是否松动等。
(2)丈量体系污染断开旌旗灯号线后,在采集状况下检讨基线运行的情形,假如基线运行正常则证实丈量体系污染。须要检讨色谱柱是否失效(需活化处置)、柱入口是否污染(更(gēng)换玻璃丝、玻璃衬管等)、检测器污染,主假如离子头的污染,由于此处高温会有杂质碳结,须要警惕拆下检测器用中性溶剂清洗。
2.3空气峰掩饰组分峰
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