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使用问题----气相色谱仪
发布时间：2017/11/09 点击量：
问题1：什么原因导致基线不稳和干扰？
答：1.进样针受污染。清洗进样针；做一浓缩试验，载气线路可能也要清洗。
2.色谱柱受污染。烘焙色谱柱，限定时间1-2h。
3.检测器不平衡。检测器一般需要24h才能得到平衡。
4.在程序升温的时候改变载气流速（在很多情况下为正常现象）。
问题2：色谱分析运行时，标样和样品的峰均随时间加宽，这正常吗？
答：如果保留时间没有很大区别，只是加宽的峰拖尾，可能表明有活化点。如果加宽的峰是对称的，可能是由于正常的色谱柱“损耗和流失”。如果峰前伸，说明色谱柱过载。
问题3：如何得知分流/不分流进样口的进样体积不超过进样口衬管反应室的容积？
答：如果不是多次重复进样引起精度问题，则不会经常发生这个问题。精度问题经常是由于不合适的进样体积引起。因为分流进样的进样口流速比较高，样品进出进样口比不分流快得多。同样地，由于溶剂没有时间扩散到衬管外，因此分流模式进样体积要求没有那么严格。实际上，1微升是比较合适的，由于降低分流比对增大峰面积比增加进样量更有效。然而，不分流进样要求要严格的多，建议使用蒸汽体积计算器估算最终的扩散体积。
问题4：排除色谱柱流失问题的最佳方法是什么？
答：诊断色谱柱是否存在流失问题的最佳方法是第一次在方法条件下安装色谱柱时，做一次空白色谱图，然后将最近的运行和空白运行色谱图对比。如果在空白运行中产生了很多峰，则色谱柱性能改变，这可能是由于载气中含有氧气，也可能是由于样品残留。如果有GC-MS，则低极性色谱柱的典型流失离子（例如DB/HP-1或5）质/荷比m/z将为207、73、281、355等，大多数为环硅氧烷。
问题5：什么原因导致过多的基线噪音？
答：1.色谱柱受污染。烘焙色谱柱，限定时间1-2h。
2.进样针受污染。清洗进样针；做一浓缩试验，载气线路可能也要清洗。
2.进样针受污染。清洗进样针；做一浓缩试验，载气线路可能也要清洗。
3.检测器不平衡。清洗检测器，通常噪音不是突然增大而是逐渐产生。
4.柱子安装太过。可重新安装。
5.载气流速不合适。重新设定流速。
6.检测器的灯或电子倍增管老化。
7.与MS、ECD、TCD联用时发生漏洞，查找并消除漏洞即可。
8.污染或载气质量降低。使用高质量的载气或检查气体是否泄露。一般在换载气钢瓶的时候会突然发生。
7.与MS、ECD、TCD联用时发生漏洞，查找并消除漏洞即可。
8.污染或载气质量降低。使用高质量的载气或检查气体是否泄露。一般在换载气钢瓶的时候会突然发生。
问题6：为什么在空白运行中出现了我的样品组分峰？
答：有可能是由于样品制备或系统清洁问题。尝试在样品和空白样品制备中使用新溶剂，并在样品清洗瓶中装上新溶剂。尝试使用新的注射器和隔垫。取出并清洗分流出口管路。在未进样情况下运行以观察仅加热色谱柱有无峰出现。
