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气相色谱仪---检测器基线噪声过大的原因
发布时间：2017/12/07 点击量：
(1)分析原因影响基线噪声的因素很多，如检测器性能、载气纯度、色谱 柱污染程度、样品纯度等。不同检测器，如TCD、ECD、FID和FPD，出现基 线噪声过大的原因不同，具体分析如表5-1所示[2]。 FID基线噪声过大的原因
①空气或氢气不纯 ② 气路系统有漏气 ③气路中氢气、空气和载气流量配比不适当 ④空气或氢气流量过高或波动，氢气流量太大，烧坏极化电压环
FID基线噪声过大的原因⑤氢火焰离子室受潮，收集极绝缘不良 ⑥检测器信号线有故障⑦检测器温度太低，致使检测器集水⑧检测器及其绝缘材料受污染⑨喷嘴过脏⑩放大器受潮或受污染(3)解决方案基线噪声不正常，若比正常值高10倍以上时，应先从气体、 检测器等方面查找原因；若仅比正常值高出不多时，应从色谱柱、衬管、样品纯 度等方面查找原因。
①检查色谱柱插入检测器的深度是否符合安装要求；不同仪器色谱柱插人 检测器的深度有不同的规定，应严格按仪器说明书确定。总的原则是进样口一端 安装好后，柱端应处于分流点以上，并位于衬管中央。检测器一端则是柱出口尽 量接近检测点（如FID的火焰），以避免死体积造成的柱外效应。 ②检查检测器温度，检测器温度的设置原则是保证流出色谱柱的组分不会 冷凝，同时满足检测器灵敏度的要求。故检测器温度设置比色谱柱实际工作的最 高温度稍高些，一为防止检测器被污染，二为防止检测器积水增大噪声。检测器 温度升高至设置温度时，应稳定Ih以上。 ③检查进样口衬管，观察衬管里是否有黄色或黑色异物，或者通过色谱图 来判断衬管是否变脏；如果衬管内有污染物，它会吸附极性样品组分而造成峰拖 尾，甚至峰分裂，还会出现鬼峰。若出现以上情况，可判断衬管过脏，需更换新 衬管。 ④检查载气纯度是否达到仪器要求，载气纯度不够，基线噪声会比正常值 大几十倍甚至百倍；气相对各种气体的纯度要求较高，比如作载气的氮气、氢气 或氦气都要高纯级（99.999%)的。这是因为气体中的杂质会使检测器的噪声增 大，还可能对色谱柱性能有影响。气体中的杂质主要是一些永久性气体、低分子 有机化合物和水蒸气，故一般采用装有分子筛的过滤器以吸附有机杂质，采用变 色硅胶除去水蒸气。 ⑤检査色谱柱是否污染或柱流失，首先注意色谱峰形是否拖尾，如拖尾则 应减少进样量或稀释样品浓度，以免色谱柱过载。如减少进样量后保留值重复性 提高，则说明原柱固定相有少量流失或充填欠佳；此时原色谱柱还仍能使用。如 果上述方法也无效，则说明色谱柱已发生损坏，必须更换新柱子。可进样标准溶 液，若色谱峰拖尾严重，应重新老化或更换新色谱柱，观察基线噪声变化。 ⑥基线噪声是在不进样品（仪器噪声）或走空白样品（方法噪声）时的基 线大小，它在数值上是最小检测限的2倍。不同的仪器、不同的操作条件，它们 的基线噪声都是不一样的，样品进入后基线噪声较大，可在进样后用溶剂进样清 洗系统，常用的溶剂依次为丙酮、甲苯、乙醇、氯仿和二氯甲烷，每次可进样 5?IOμL;观察基线是否下降。 ⑦如以上方法均不能解决问题，则检测器被污染，可高温烘烤或溶剂清洗 检测器除去污染物。高温烘烤检测器时，检测器温度比使用的柱温高30?50°C， 长时间（24－120h)通入高纯氮气。