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如何保证气相色谱气源使用的科学性
发布时间：2017/12/09 点击量：
(1)提出问题气相色谱对各种气体（载气和辅助气）的纯度要求较高，气体 纯度一般要求>99. 99%。气源就是为气相色谱仪器提供气体的高压钢瓶或气体发生 器，目前市场上有空气压缩机、氢气发生器和氮气发生器，其他气体可以使用钢瓶。
如果仪器长期使用较低纯度的气体气源，一旦要求分析低浓度、高精度要求 的样品时，要想恢复仪器的高灵敏度是十分困难的。而对于多用于常量或半微量 分析的仪器，气源要求不太严格的时候，如果选用高纯度的气体，不但会增加运 行成本，还增加了气路的复杂性，因此选用气体的纯度要求达到或略高于仪器自 身对气体纯度的要求即可，这样既可以达到工作要求，又能延长仪器的寿命，还 节约仪器的运行成本。
为了避免高配低用或者低配高用，应该采取哪些措施保证所用气体纯度和使 用安全呢？
(2)分析原因气体中的杂质主要是一些永久气体、低分子有机化合物和水 蒸气，分析时，主要会对分析对象、色谱柱、检测器和色谱图造成影响，影响灵 敏度和稳定性，以及结果分析，气体在进入仪器前要严格净化，保证仪器工作所 需要的纯度。
(2)分析原因气体中的杂质主要是一些永久气体、低分子有机化合物和水 蒸气，分析时，主要会对分析对象、色谱柱、检测器和色谱图造成影响，影响灵 敏度和稳定性，以及结果分析，气体在进入仪器前要严格净化，保证仪器工作所 需要的纯度。
仪器工作过程中的排空气体（隔垫吹扫气、分流放空口、检测器放空口和载 气），是否要接到室外，视其对室内环境及安全的影响而定，以及可燃性气体的 使用，安全考虑应该是在第一位的。
(3)解决方案为了保证所用气体的纯化效果和使用安全，需要从气源、使 用过程以及尾气排放多方面考虑。
采用什么样的气源，是用高压钢瓶还是气体发生器，要具体分析。一般气体 厂能保证供气的质量，成本也相对较低，且实验室更换钢瓶方便，最好使用钢 瓶。如果使用氢气钢瓶，应放在室外或独立气体间以确保安全；如果实验室换气 频繁或者存放不方便，推荐使用气体发生器。
使用过程中，由于空气压缩机直接压缩实验室空气，要保证气体的纯化效 果，首先要保证实验室的环境清洁，有些压缩机可能会把油带入气体，因此压缩 空气使用前既要除水蒸气还要除有机杂质。氢气发生器和氮气发生器，要注意所用试剂的纯度以及管路是否漏气，水蒸气是其主要杂质。为除去气体中的杂质，要在气源和仪器之间连接净化装置，。如分子筛或活性炭吸去除分子有机化合物，用变色硅胶除去水蒸气。净化用的分子筛、活性 炭和硅胶，经过-定时间后，要注意检查和更换，更换后的填料可以重新活化继 续使用，但是要注意除去填料中的粉末，避免堵塞气路。
为保证气体的使用安全，还需要考虑废气（放空气体）的排放安全。如隔垫 吹扫气、分流放空口和检测器放空口等管路应尽量接到室外（使用氢气为载气 时，则必须接到室外），避免有毒有害物质污染室内空气，危害操作人员健康， 同时也考虑氢气作载气时的安全问题。
(4)案例分析以仪器分析教学实验室为例，为保证气体的纯化效果和使用 安全，首先要把住气源关。该气相色谱仪配置了氢火焰离子化检测器（FID)， 需要配置氮气、氢气和空气。
因为实验室有备用钢瓶，且换气方便，所以氮气使用的是钢瓶；考虑到氢气 的使用安全，使用氢气发生器；空气源使用的是空气压缩机。为除去气体杂质， 氮气钢瓶和氢气发生器都配备硅胶吸附装置，空气发生器配置硅胶吸附器及一半 活性炭和一半分子筛的吸附装置。
由于隔垫吹扫气来自载气，当用氢气作载气时需将吹扫出口用管路连接到室 外。为了室内安全和洁净，分流放空口和检测器放空口也应尽量用管路接到 室外。
