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制备色谱填充柱方法
发布时间：2017/12/19 点击量：
1）把空柱竖直架在滴定架上，两头向上，夹紧。
2）色谱柱有两种，一种是两头一样长的，另一种是两头一长一短的，两头一样长的在填充时不分方向，而两头一长一短的则有方向性，长的一端接进样口，短的一端接检测器；装柱前要将小三角漏斗接在进样口的一端；用10cm长的软橡胶管将柱和漏斗套在一同，留意要套得紧一些，避免参加载体时会外泄。
3）将玻璃棉捏成2cm长的一条（不用捏的太小），塞入空柱接检测器一端，深度为5-10cm。
4）把约50cm长的硅橡胶管（一般橡胶管也行，但作用略差）一头接在抽气机上（套上一层纱布以避免填料被抽入抽气机内），另一头挡在空柱接检测器一端。
5）在小漏斗里参加少量填料（1-2mL），用橡胶棒悄悄敲击空柱使载体落入柱管中，开动抽气机1-2s再关闭，使这少量载体快速到达玻璃棉部位并构成有用阻塞。
6）一边继续开动抽气机，一边在漏斗里参加填料，并慢慢敲击柱的不同方位，使填料尽量严密；根本填满时细心敲击柱，填料紧缩一点就再参加一点，直至再无法严密停止；如果是玻璃珠，最终填满的方位能够和检测器端的玻璃棉方位相平，如果是不锈钢柱，则两头都填满至端口。
7）拔掉进样口端的小漏斗，参加一条玻璃棉，塞紧。
8）如果是玻璃柱，要先在两头各套上一个胶圈，避免螺母落下时打碎柱。
9）在柱上做符号后（引荐挂金属小牌），装入柱温箱中老化。
留意事项：如果是玻璃柱，在操作中要当心折断。但是玻璃柱由所以通明的，能够看到填充作用；不锈钢柱尽管不会折断，但是在填充时看不到作用，只能凭经历填满停止。涂固定液时应当留意涂渍均匀，要常常搅动溶液但要轻盈，不要损坏载体。老化时要留意保持低的载气流速，逐步升温，老化要充沛，这样才干到达较好的柱效。
