一、污染源问题
流动相污染:使用非色谱级试剂或超纯水质量不达标会导致杂质引入,盐类结晶或微生物滋生也会产生杂峰
1。建议安装鬼峰捕集柱拦截强保留物质,并定期用0.1N硝酸清洗流通池
器材污染:流动相配制容器(如烧杯、玻璃棒)、滤膜(尤其有机系滤膜可能引入干扰峰)及进样针残留均可能污染系统。需专用器材并建立严格清洗规程
二、色谱柱与系统状态
色谱柱性能下降:固定相流失(如毛细管柱使用超200小时)或柱头塌陷会导致分离能力降低,杂质峰显现
相塌陷时可用纯乙腈或丙酮冲洗恢复
硬件故障:进样口污染(如衬管碳化)、检测器喷嘴堵塞(FID连续使用100小时需清理)或管路漏液均可能引发杂峰
三、样品与操作因素
样品前处理不彻底:萃取剂选择偏差5%即可能导致杂质残留
建议用流动相溶解样品并控制进样体积
溶剂兼容性:反相色谱中纯乙腈溶解样品或流动相pH不稳定(如碱性化合物pH>7)易产生杂峰
四、其他原因
载气纯度不足:水分含量超5ppm可能与样品反应产生杂峰
动态平衡或样品分解:特定条件下化合物结构变化或分解可能导致双峰,需调整pH或色谱条件
解决方案优先级建议
快速排查:检查流动相纯度、器材清洁度及色谱柱状态
系统维护:定期冲洗管路(70%乙腈冲洗水相流路)、更换保护柱
方法优化:调整梯度程序、添加缓冲盐(如10mM磷酸盐)或更换色谱柱
若问题持续,需结合具体实验条件进一步分析,如检测器响应时间或流通池体积是否合适






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