气相色谱仪测定水质五氯酚

气相色谱仪测定水质五氯酚

执行标准：HJ 591-2010水质五氯酚的测定气相色谱法

该方法适用于于地表水、地下水、海水、生活污水和工业废水中五氯酚和五氯酚盐的测定。

检测限要求：当样品体积为100ml时，毛细管柱气相色谱法检出限为0.01μg/L，测定下限为0.04μg/L，测定上限为5.00μg/L

分析原理：在酸性条件下，将样品中的五氯酚盐转化为五氯酚，用正己烷萃取，再用碳酸钾溶液反萃取，使有机相中五氯酚转化为五氯酚盐进入碱性水溶液中。在碱性水溶液中加入乙酸酐与五氯酚盐进行衍生化反应，生成五氯苯乙酸酯。经正己烷萃取后用具有电子捕获检测器的气相色谱仪进行测定。

仪器配置

产品名称          型号     规格及说明

气相色谱仪      GC2020  电子俘获检测器、毛细管气化室进样系统

色谱工作站        双通道（电脑、打印机自配）

色谱柱        毛细管柱 

高纯氢气发生器   HK-3  氢气流量300ml/min

高纯空气发生器  AK-2 空气流量2000ml/min

高纯氮气钢瓶    40L  氮气流量300ml/min

试剂材料：

正己烷（C6H14）：农残级。

乙酸酐（(CH3CO)2O）。

甲醇（CH3OH）：农残级。

硫酸铜（CuSO4）。

硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）。

硫酸，ρ(H2SO4)=1.84g/ml。

硫酸溶液，1+9。

碳酸钾溶液，C(K2CO3)=0.1mol/L

称取13.8g无水碳酸钾溶解于1000ml水中。

无水硫酸钠（Na2SO4）

在马弗炉中400℃灼烧2h，冷却后，贮于磨口玻璃瓶中密封保存。

五氯酚标准贮备液，ρ=1.00mg/ml

4℃冷藏保存。可以使用市售有证标准物质。

五氯酚标准中间液，ρ=100.0μg/ml

准确移取100.0μl五氯酚标准贮备液（3.10）用甲醇稀释至1ml。

五氯酚标准使用液，ρ=1.00μg/ml

准确移取10.00μl五氯酚标准中间液（3.11）用甲醇稀释至1ml。

载气：高纯氮气（纯度≥99.99%）。

样品的处理：

样品采集与保存

采样时应使用棕色玻璃瓶，每100ml水样中加入1ml硫酸溶液（3.7）和0.5g硫酸铜（3.4），在4℃暗处保存。采样时若有余氯存在，应向每100ml水样中加入约80mg硫代硫酸钠（3.5），摇匀。样品应避免阳光直射。

所有样品必须在7d内萃取，萃取液4℃避光保存，30d内进行分析。

试样的制备

萃取

取100ml水样置于250ml分液漏斗中，加入1ml浓硫酸（3.6），分别用10ml正己烷（3.1）萃取水样两次，合并正己烷相弃去水相。再分别用0.1mol/L碳酸钾溶液（3.8）10ml提取正己烷相两次，合并水相弃去正己烷相。

衍生化

向水相中加入1ml乙酸酐（3.2），振摇5 min后加入5ml正己烷（3.1），振摇5 min，静置分层后弃去水相，收集正己烷相。正己烷相经无水硫酸钠（3.9）脱水后氮吹定容至1ml，待测。

注：对于高浓度污水和废水样品，应根据样品的浓度，取适量水样加入到分液漏斗中，加水至100ml。

分析条件：

进样口温度：250℃；检测器温度：300℃；色谱柱温度：60℃保持2min，以20/min℃升至220℃，以10/min℃升至250℃保持3min；载气流量：1.5ml/min；尾吹气流量：60ml/min；进样量：1.0μl；进样方式：不分流进样，进样后0.75min分流，分流比40:1。

色谱柱：固定相为5%苯基-95%甲基聚硅氧烷，30m×0.32mm×0.25μm。