工作场所空气中脂肪族胺类化合物的气相色谱测定方法

工作场所空气中脂肪族胺类化合物的气相色谱测定方法

【执行标准】中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 160.69－2004工作场所空气有毒物质测定脂肪族胺类化合物

【分析原理】 空气中的*胺、乙胺、二乙胺、三乙胺、乙二胺、正丁胺和环己胺用硅胶管采样，溶剂解吸后，经色谱柱分离，用氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。

【仪器配置】

产品名称          型号     规格及说明

气相色谱仪       GC2020  FID、毛细管气化室进样系统

色谱工作站        双通道（电脑、打印机自配）

色谱柱         30米毛细管柱

高纯氢气发生器   HK-3  氢气流量300ml/min

高纯空气发生器   AK-2 空气流量2000ml/min

高纯氮气钢瓶    40L  氮气流量300ml/min

活性炭管，热解吸型，内装100mg 活性炭。

空气采样器，流量0~500ml /min。

热解吸器。

注射器, 100ml，1ml。

微量注射器，10μl。

标准气：于10ml 容量瓶中，加入少量双蒸馏水，准确称量，加入一定量的*胺、乙胺、二乙胺、三乙胺、乙二胺、丁胺或环己胺，再准确称量，加双蒸馏水至刻度，摇匀；由两次称量之差计算溶液的浓度，作为标准贮备液。临用前，用双蒸馏水分别稀释成0.2或2.0mg/ml 标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。

【操作条件】

仪器操作条件

色谱柱1 (用于*胺、二乙胺、三乙胺)：2m×4mm玻璃柱，KOH:Chromosorb 102 DMCS = 5:100；

柱      温：150℃；

汽化室温度：210℃；

检测室温度：230℃；

载气（氮气）流量：50ml/min。

色谱柱2 (用于乙胺、乙二胺、环己胺)：2m×4mm，聚乙二醇20M:KOH:Chromosorb 103 = 4:1:100；

柱      温：100℃；

汽化室温度：210℃；

检测室温度：230℃；

载气（氮气）流量：40ml/min。    

色谱柱 3（用于丁胺）：2m×4mm 玻璃柱，Chromosorb 103；

柱      温：170℃；

汽化室温度：200℃；

检测室温度：200℃；

载气（氮气）流量：80ml/min。

【样品测定】

用测定标准系列的同样条件测定样品和空白对照的解吸液，测得的样品峰高或峰面积值减去空白对照峰高或峰面积值后，由标准曲线得样品中*胺、乙胺、二乙胺、三乙胺、乙二胺、丁胺或环己胺的浓度（μg/ml)