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浅谈气相色谱仪对于不同检测器其共性、差异、

发布时间:2018/11/10 点击量:
气相色谱仪是一种十分好用的仪器,在实验中经常会用到,现在它的普及程度十分高,几乎在每个实验室都能够看到。
  检测器是气相色谱仪一种十分重要的零部件,常用的有电子捕获检测器(ECD)、氮磷检测器(NPD)、火焰离子化检测器(FID)和质谱仪(MSD)等,那么它们之间都有哪些同性,不同点都有哪些呢,原理又怎么?
  一、通性
  MSD与ECD、NPD、FID等都可作为GC的检测器,供给GC别离后的组分相关信息。样品经色谱柱别离后,各成分按保存时刻不同,次序地随载气进入检测器,检测器按时刻及其浓度(质量)的改变,把组分化合物转化成易于测量的电信号,经过必要的扩大传递给记载仪或计算机,zui后得到该样品的色谱图及定性和定量信息。
  二、差异
  ECD、NPD、FID都归于有必定选择性的检测器,仅对某类特征化合物有呼应,能够扫除样品中其他组分搅扰,然后可简化杂乱样品的前处理,下降对色谱柱别离才干的要求。而MSD是质量型、通用型检测器,只要化合物能离子化,就能取得呼应,在总离子流色谱图上表现出来。对不同的化合物,各种检测器的适用性和信号呼应有所不同。
  1、氮磷检测器(NPD)
  氮磷检测器(NPD)是一种质量型检测器。NPD作业原理是将一种涂有碱金属盐如Na2SiO3、Rb2SiO3类化合物的陶瓷珠,放置在焚烧的氢火焰和搜集极之间,当试样蒸气和氢气流经过碱金属盐表面时,含氮、磷的化合物便会从被还原的碱金属蒸气上取得电子,失掉电子的碱金属构成盐再沉积到陶瓷珠的表面上,然后取得信号呼应。NPD对氮、磷化合物有较高的呼应,灵敏度极高,能够检测到5×10-13g/s偶氮苯类含氮化合物,2.5×10-13g/s的含磷化合物,如有机磷及氨基甲酸酯类农药等。
  2、质谱检测器(MSD)
  质谱检测器(MSD)是质量型、通用型检测器,对一切适合于GC检测、能离子化的化合物都能给出呼应。MSD不只能给出色谱图(即总离子流色谱图,TIC),且能够给出每个色谱峰时刻点的质谱图,使用计算机对标准谱库的主动查找,可供给化合物分子结构信息,是GC定性分析的有用东西。将色谱的高别离才干与MS的结构判定才干结合在一起,选用保存时刻和质谱图双重定性,灵敏度高。MSD数据处理作业量十分大,一般有必要配计算机体系才干有用地作业;依据仪器装备不同,还能够选用EI、CI等电离方法,结合不同扫描方法,提高灵敏度与准确度。
  3、火焰离子化检测器(FID)
  火焰离子化检测器(FID)由Harley和Pretorious创造,演化自Scott创造的焚烧热检测仪(Heat of Combustion Detector)。FID作业原理是以氢气作为焚烧气,和空气在一个圆筒状的电极里的喷嘴处焚烧,焚烧的火焰作为动力,其间氦气、氮气等载气作为洗脱剂,在极化极和搜集极之间外加的高电压电场效果下,使用含碳有机物在火焰中焚烧发生离子,使离子构成离子流,搜集起来发生电流,依据离子流发生的电信号强度,扩大并传送到记载仪或电脑数据采集体系的A/D转换器处,然后检测被色谱柱别离出的组分。
  4、电子捕获检测器(ECD)
  电子捕获检测器(ECD)是灵敏度zui高的气相色谱检测器之一。ECD作业原理是色谱柱流出载气及吹扫气进入ECD池,在放射源放出β-射线炮击下被电离,发生很多电子;在电源、阴极和阳极电场效果下,该电子流向阳极,得到10-9-10-8A的基流;当电负性组分从柱后进入检测器时,即抓获池内电子,使基流下降,发生一负峰;经过扩大器扩大,在记载器记载,即为呼应信号。其大小与进入池中组分量成正比。负峰不方便调查和处理,经过极性转换即为正峰。ECD仅对那些能抓获电子的化合物(含电负性元素)有呼应,如卤代烃、含N、O和S等杂原子的化合物,但线性规模较窄。