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色谱柱使用中柱压升高的原因
发布时间:2018/12/08 点击量:

色谱柱是气相色谱的核心部件,用以别离各种复杂的混合物。色谱柱在使用中zui常见的问题就是柱压升高,如果柱压是在长期使用过程中缓慢增加,属于正常现象。但柱压在使用过程中突然升高(体系管路阻塞及压力传感器故障在外),可能的原因有如下几点:
(1) 色谱柱头的过滤筛板阻塞或污染;
(2) 色谱柱头的填料被样品污染;
(3) 色谱柱内缓冲液中的盐遇到高浓度的甲醇或其他有机溶剂,构成结晶分出;
(4) 流动相pH值过大或过小使固定相结构损坏或溶解。
解决办法如下:
(1) 如断定是色谱柱头的过滤筛板被污染,可以将色谱柱反方向用甲醇冲刷至正常压力,或者卸下色谱柱头,将其放在10%的稀硝酸内超声清洗10分钟,后再用纯水超声10分钟,从头装入色谱柱。
(2) 如断定色谱柱头的填料被污染,将柱头螺丝卸下,挖出柱内前段被污染的填料,用相同的柱填料从头填入,细心修正后,从头安装上柱头螺丝。
(3) 如断定定是盐结晶,用10%的甲醇/水冲刷色谱柱使柱内盐悉数溶解,再换高浓度甲醇。
(4) 如果因pH值使用不当,很难恢复。