关键词: 气相色谱仪,天然气分析仪,天然气热值分析仪,色谱分析仪,分析仪,LNG分析仪,氢气发生器,天然气在线分析仪
SERVICE PHONE
13062810566
产品中心
PRODUCT CENTER
SERVICE PHONE
13062810566

新闻动态

当前位置:主页 > 新闻动态 >

色谱分析仪分析所得谱图中出现鬼峰怎么办?

发布时间:2019/04/27 点击量:
鬼峰产生的原因是多种多样的,根据经验以及文献报道,将原因归纳为以下几个方面:
1、流动相、样品稀释液、仪器或是容器中存在杂质,当梯度开始时由于有机相比例不高,洗脱能力不强,杂质在色谱柱柱头富集,随着流动相比例变化,洗脱能力增强,富集的杂质被洗脱,从而形成鬼峰。
2、流动相脱气不完全。空气在有机相和水中的溶解度不同,当水和有机相混合时,气泡就产生了
3、操作问题

色谱分析仪分析所得谱图中出现鬼峰怎么办?下面我们来一一具体分析原因所在!
 
1、试剂问题
 
a) 有机溶剂
 
甲醇制备工艺相对乙腈来说较为简单,杂质含量也较少。但是由于甲醇紫外吸收范围比乙腈广,所以当使用紫外检测器时,尤其是波长较低时,尽量使用乙腈作为有机相,用甲醇的话漂移太大。而用作梯度色谱的乙腈质量要求较高,一般用进口梯度色谱专用乙腈能够很好的减少鬼峰的出现。
 
b) 水
 
很多单位用自制蒸馏水作为水相,但是结果并不是很好。原因就是一些低沸点的有机杂质并不能够通过蒸馏除掉。有条件的尽量用HPLC级的纯水,没有条件的也可用娃哈哈或是屈臣氏等水代替,但是如果色谱条件比较严格也是有可能出问题的。
 
c) 其它试剂
 
缓冲盐、TFA、EDTA等试剂也会对流动相造成很大的影响,尽量用纯度高的试剂配制流动相。

色谱分析仪分析所得谱图中出现鬼峰怎么办?上海气谱创新专业生产厂家
 
 
2、仪器问题
 
a) 液相的流动相管路被污染。
 
长时间的使用含水量较高的流动相(尤其是加入缓冲盐的),细菌就容易在管路中滋生,细菌的代谢产物或是细胞碎片能造成鬼峰。
 
b) 输送泵故障,造成系统压力不稳,从而产生鬼峰。
 
c) 单向阀堵塞,造成系统压力不稳,从而产生鬼峰。早期岛津的液相单向阀貌似不能用纯乙腈作为流动相,现在应该已经得到改进。
 
 
3.在线脱气机脱气不完全。
 
4.两种流动相的有机相比例相差太大。例如A为100%水,B为100%乙腈。在梯度条件允许的情况下尽量减少两中流动相之间的差距,降低空气在两中流动相中溶解度的差异,从而减少气泡的产生。
 
5. 流动相配置好后预先超声脱气。
 
 
6.流动相配置过程中受到污染
 
a) 盛放流动相的容器或是量具受到污染。
 
这种污染可能来自于洗涤剂、铬酸洗液或是其他实验人员用完后的残留杂质。流动相容器的清洗一般用干净的水+有机溶剂涮洗就行,过多的清洗步骤反而可能造成二次污染。有时流动相容器的塑料盖碎片都有可能是杂质的来源。
 
b) pH计。
 
很多pH计以聚碳酸酯作为外壳,然而聚碳酸酯是可以溶于有机溶剂的,所以尽量使用玻璃pH计来测量流动相的pH。
 
c) 滤膜。
 
劣质的或者型号错误的滤膜往往是鬼峰出现的原因。
 
d) 放置时间过长。
 
流动相在空气中暴露时间过长,就可能吸收空气中的有机杂质,有时流动相中的添加剂,例如TFA,时间长了会氧化从而产生杂质。
 
7.仪器样品稀释液与流动相极性或者pH相差太大。
 
这也是导致鬼峰的原因之一,这种问题很有可能导致样品分为两个不同的阶段出峰,从而产生双峰或者多峰。