气相色谱检测仪仪在实验操作中应注意的几个问

    气相色谱仪对环境温度要求并不高,一般在5～35℃的室温条件下即可正常操作。但对环境湿度要求一般在20% ～85%范围内为宜。在高潮湿地区,使用氢火焰离子化检测器时,因湿度大会引起放大器绝缘性能下降,若在高灵敏度挡上操作时,会产生响应值下降。遇到上述问题时,实验操作者应采取必要措施,把温度和湿度控制在实验条件允许的范围内。

    2　电源的影响

    由于电压的不稳定所形成的电磁干扰会造成气相色谱仪工作基线的不稳定,产生基线漂移、不平滑等干扰因素,影响测量结果;并对气相色谱微机系统程序产生影响,严重时会引起温度失控,从而烧坏色谱柱检测器加热装置。因此,工作人员操作时不能大意。一旦发现失控,应立即关断电源。同时,建议给GCl22气相色谱仪(功率3000W)配置功率5000W的稳压器,使用独立电源,还必须保证稳压器的接地点与气相色谱仪的接地点相连后,再与大地相连。

    3　载气纯度的影响

    气相色谱仪所用的气源纯度要求在99. 99%以上[ 1 ] 。目前,许多教学者对不同检测器所用气源纯度没有引起足够注意,因气源纯度不高可能导致检测器灵敏度下降与基线不稳。实验证明,如果氢气的纯度达不到99. 99% ,热导检测器的灵敏度就不可能达到3000 ～5000mVmL /mg。如果用纯度为98%的氢气作氢火焰离子化检测器的燃气气源,可能由于氢气纯度不够(含有甲烷等可燃性气体) ,使仪器在检测器的104兆欧灵敏度挡上点火使用时,产生基线严重不稳,好象有永远出不完的色谱峰。由此可见,在选择载气时一定要严格要求,务必使载气的纯度达到99. 99%以上。

    4　气源比例选择

    对于氢火焰离子化检测器,需要的是N2 - H2 -Air焰,点燃后的燃烧条件应为富氧焰,即空气应该过量,保证氢气完全燃烧。在点火时,可适当调大氢气流量,利于氢气的点燃。在测量过程中,三种气体的最佳比例[2]为N2∶H2 = 1:( 0. 85～1) ,Air∶H2∶(6～8)∶1。在此条件下,检测器灵敏度高、稳定性好,作出的定量校正因子可靠。