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气相色谱仪分析条件选择之工作温度抉择

发布时间:2017/11/24 点击量:
 柱子温度 
 适当提高柱温有利于提高k值,在相比率β不变的条件下则有利于改善柱效率;此外,提高柱温有利于减小固定液粘度和载气粘度,加快传质过程,故有利于加快分析速度。然而,温度也不宜过高,因为温度过高使Dgas变大而降低柱效率;再则温度过高使固定液流失严重,仪器也难以稳定,给操作带来很多不便。因此,一般宜选用较低的柱温。 
 柱温选择主要取决于样品性质。分析永久性气体和其他气态物质时,柱温一般控制在50℃以下;对沸点在300℃以下的物质,柱温往往控制在150℃以下;沸点大于300℃的物质,柱温最好能控制在200℃以下;高分子物质大多分析其裂解产物。若被分析样品的沸程较宽,则可采用程序升温分析。  此外,柱温还与固定相性质、固定相用量、载气流速等因素有关。通过选择适宜的固定相、适当减少固定液用量和加大载气流速等措施,则可达到降低柱温、加快分析速度之目的。  
2.气化温度  在气相色谱法中,一般是使样品以气体状态进入柱中进行分离。因此,除气体样品外,液体或固体样品均需气化。气化温度与样品的性质和进样量等因素有关,因为气相色谱分析的进样量很小,一般仅以μg计,是一个很稀的气态溶液体系,所以,气化温度往往仅比柱温高10~50℃即可使样品瞬间气化。  
3.检测温度  检测温度一般与气化温度接近,若柱温是程序升温,则把检测温度控制于接近最高柱温即可。须知,氢焰检测器和火焰光度检测器则应高于100℃,以免积水;检测器一般对温度变化很敏感,检测温度必须精确控制。