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填充柱在气相色谱中应用
发布时间:2017/08/15 点击量:
色谱柱又称分离柱,是填充了色谱填料的内部抛光不锈钢柱管或塑料柱管。色谱柱是实现分离的核心部件,要求色谱柱的柱效高、柱容量大和性能稳定。分析型色谱柱的内径通常在4~8mm,柱长通常在50~250mm。液相色谱填充柱内径通常在3~5mm,典型的柱内径是4mm。气相色谱中所用毛细管柱的内径一般小于1mm。微型柱是内径在1mm左右的填充型色谱柱,通常用于高灵敏的微量成分分离。因为气相色谱的载气种类少,分离选择性主要依靠选择固定相。色谱峰能否分离,首先取决于固定相,迄今已有数百上千种气相色谱固定相,常用的不过十几种。
第一节 气-固色谱固定相-固体固定相
气—固色谱法广泛应用于永久气体和低沸点烃类的分析。常用的固定相种类
有非极性的活性炭,弱极性的氧化铝,极性的分子筛,氢键型硅胶等。 气-固色谱与气-液色谱相比,有许多特点及不同之处,见表5-1。气固色谱适合于分析永久气体,气态烃;热稳定性好,柱温上限高;一般情况下,吸附等温线不成线性,峰不对称;由于固定相表面结构不均匀,所以重现性不好。 表5-1 气-固色谱与气-液色谱的比较 气-液色谱 气—固色谱
1 分配系数小,保留时间短 吸附系数大,保留时间长 2 色谱峰对称 色谱峰常常不对称
3 保留值重现性好, 吸附剂间差异大,保留值及分离性能不稳定 4 固定液一般无催化性 高温下吸附剂有催化性
5 可用于高沸点化合物的分离 适用于永久气体和低沸点烃类的分离 6 品种多,选择余地大 品种少,选择余地不大 7 高温下固定液易流失 较高柱温下不易流失