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如何正确安装毛细管柱

发布时间:2017/08/15 点击量:
 一、安装毛细管柱的步骤:
1.检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等;
2.将螺母和卡套装在柱上,并将色谱柱两端口小心切平;
3.将色谱柱连于进样口上;
4.接通载气;
5.将色谱柱连于检测器上;
6.进行气体捡漏;
7.确定载气流量,再对色谱柱的安装进行检查;
8.色谱柱的老化;
9.设置确定载气流速;
10.柱流失检测;
11.分析测试实验混合样品。
二、需要安装的工具和附件
1.切割工具如金刚石头或碳头笔、宝石笔头或瓷楔;
2.放大镜(10—20X);
3.标尺;
4.扳手;
5.卡套;
6.溶剂瓶;
7.干净的注射针;
8.适用的非柱保留化合物样品;
9.色谱柱测试混合样品;
10.流量计;
11.其他附件:进样垫、干净的衬管、衬管卡套/O形环等。
步骤一:
检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等
    检查进样垫和气体过滤器,保证辅助气和检测器用气通畅有效。如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物,需要将进样口衬管清洗或更换。
步骤二:
将螺母和卡套装在柱上,小心切平柱子两端口
    在色谱柱的一端装上相应的螺母和卡套,此时色谱柱端口无前后之分,色谱柱支架的支撑部分应总是朝向着柱箱门。安装好螺母和卡套后,将色谱柱端口切平,并用放大镜进行检查。
步骤三:
色谱柱在进样口中的嵌入溶度根据所使用的GC不同而不同。正确合适的嵌入能最大可能地保证实验结果的重现性。通常来说,色谱柱的顶端应保持在进样口衬管中的中下部,当进样针穿过隔垫完全插入进样口后,如果针尖与衬管中的色谱柱顶端相差1-2cm,这就是较为理想的状态。
    从色谱柱架上取出需要连接的足够的长度,并按步骤2切割柱子,连接到进样口。避免用力弯曲压挤毛细柱,并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与色谱柱接触摩擦,以防柱身断裂或受损。
    连接螺母的安装:将色谱柱正确嵌入进样口后,用手把连接螺母拧上,用钣手再多拧1/4-1/2圈,如果色谱柱还有松动,在拧1/4圈,保证安装的密封程度。因为不紧密和安装,不仅会引起装置的泄漏,而且有可能对色谱造成快速永久的损害。在螺母完全连接后,小心不要再将色谱柱柱上下移动。
    注意:如果在进样口或检测器有一定温度时安装色谱柱,安装效果可能会更好,因为卡套,特别是那些材质为石墨/Vespel的,在一定温度下会软化,易变形,也就更容易封住所要密封的部位。色谱柱装好后,等进样口或检测器的温度降下来,再安装其他部件。
步骤四:接通载气
    当色谱柱与进样口连接好后,接通载气。调节柱前压力得到合适的载气流速。在色谱柱的另一端,插入装有己烷的样品瓶中,正常情况下,我们可以看见瓶中稳定持续的气泡,如果没有气泡,就要重新检查一下整个气路有无泄漏。等所有问题解决后,将色谱柱端口从瓶中取出,擦拭干净,保证柱端口无溶剂残留,再进行下一部安装。