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气相色谱使用注意事项及常见问题

发布时间:2017/10/30 点击量:
 

气相色谱仪使用注意事项及常见问题 进样口和汽化室:首先要了解它的目的,就是将样品带入汽化室,并汽化
所以为了跟好的解决这两个目的,就要从影响这两个方面的因素上尽可能的排除或是削减这种影响
防漏:进样垫 根据使用频率定期更换,同时根据不同的样品选用不同的进样垫
     1.进样针  如果条件允许的话,最好一种产品用同一根针,防止交叉污染,我们是编号以对应,同时人员上岗前进行培训,还要记得进完样就细针养成好的习惯,节约的同时也防止交叉污染所带来的不必要的麻烦
     2.分流管 要定期清洗,不要到堵得让你清洗时感到羞愧的时候才进行,这样对分析的精度是有好处的
     3.加热部件,要定期请仪表维修人员进行测量,同时要有足够的备件,不然,等仪器坏了不能做样时,耽误的只能是你自己的前称。
     4.分流管   清洗分流管的目的就像疏通河道,你不会让河道堵死你才疏通吧。
     5.柱接头 链接要规范,不可太松,漏气  不可太紧,伤柱的同时也影响进柱的样品量,尤其是用毛细管柱时更应该注意这一点
这里面的例子太多了,经常有分析人员说仪器不好用,其实是你没有给它伺候好。
再说说气相色谱仪的核心部件:色谱柱
色谱柱:从开始的填冲柱开始,发展到现在的毛细管柱,中间的经历只能说明科技的发展有多快
在不久前,搞色谱的人员,是很辛苦的,要自己根据资料找相关的固定相,然后自己制作相关的色谱柱,但是随着科技的进步和时间的推移,现在进行色谱分析简直就是一种享受,但是还是应该遵循相关的规则:
1、选柱:根据你的分析对象,查阅相关的资料 沸点,稳定性,极性,然后选用相关的柱子,主要的原则就是这些,如果你的样品很复杂的话,可以咨询相关的色谱柱制造厂家,一般都有相关的方法开发实验师,剩下的工作就是掏钱
2、色谱柱的使用和保养:买来的色谱柱经过活化后,一般就可以直接使用,但是要注意结合前面说的:防水,防氧化物质,防止不明杂质对柱的损伤
3、定期对色谱柱进行保养,一般注意观察对色谱柱前段的定期切割,一般半年一次,当然要结合你的使用频率,在上下柱时要注意轻拿轻放,防止震动。如果换柱后有很长时间不用的话,建议将柱子收好,同时做好相关的文字记录
4、及时查阅相关的色谱柱应用知识,对柱的选型,柱的填充固定相,柱的内径,涂层厚度有相关的知识后,合理的选用,
 
5、柱子的安装要注意 : 密封,同时防止折断
在对柱子进行老化时注意安全的同时,尽量不要连接到检测器
相关方面的例子:
1、中国科技大学曾经因为在老化柱子时用氢气,并没有关注的情况下,导致整个化验室发生爆炸
2、我们以前因为选用柱子不合适,导致分析结果和客户分析结果差异大,导致质量纠纷
3、有一根宝贝HP-5  50米的柱子因一个分析员使用不当,折断后没有办法,只好该做他用 
关于检测器的使用注意事项之个人经验
针对气相色谱的检测器,孙传经教授的色谱应用基础中说的非常清楚,具体的一些经验就是:
1、针对你的分析样品选取合适的检测器,这是第一步,因为各种说明书中对检测器的选择有详细的描述,我在这里就不多说了
2、检测器分通用和专用两种,对检测器的要求是要有足够的林敏度,这样仪器的检测限可以大大的下沿,与其相关联的指标就是噪声的影响,所以调整仪器的检测器,使仪器在最佳的工况下工作。
3、在仪器已经选购的情况下,我们所能做的工作就是保持检测器的洁净度,所以建议每天分析完样品后能用溶剂清洗你的检测器
4、不要轻易的出动你的检测器的连接线,经常触动会导致接头松动,进而会让你得出错误的判断
5、注意检测器的温度设置的不要太高,太高的话容易积碳,且不易清洗,所以在保证分析精度的情况下,温度越低越好 
色谱柱的安装 在资料区找到的一份资料,借鉴了
色谱柱的正确安装才能保证发挥其最佳的性能和延长使用寿命。
正确的安装请参考以下步骤:
步骤1. 检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查气体过滤器和进样垫,保证辅助气和检测器的用气畅通有效。如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物,需要将进样口的衬管清洗或更换。
步骤2. 将螺母和密封垫装在色谱柱上,并将色谱柱两端要小心切平 。
步骤3. 将色谱柱连接于进样口上色谱柱在进样口中插入深度根据所使用的GC仪器不同而定。正确合适的插入能最大可能地保证试验结果的重现性。通常来说,色谱柱的入口应保持在进样口的中下部,当进样针穿过隔垫完全插入进样口后如果针尖与色谱柱入口相差1-2cm,这就是较为理想的状态。(具体的插入程度和方法参见所使用GC的随机手册)避免用力弯曲挤压毛细管柱,并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与毛细柱接触摩擦,以防柱身断裂受损。将色谱柱正确插入进样口后,用手把连接螺母拧上,拧紧后(用手拧不动了)用扳手再多拧1/4-1/2圈,保证安装的密封程度。因为不紧密的安装,不仅会引起装置的泄漏,而且有可能对色谱柱造成永久损坏。