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气相色谱中的机械阀和流量丈量

发布时间:2021/01/09 点击量:
1 概述
 
运用机械阀进行流量/压力操控的气相色谱仪器,其运用的操控阀的类型首要是稳流阀、稳压阀、背压阀和针型阀等。
 
以毛细柱进样口的流量/压力操控而言,具有稳流阀-背压阀、稳流阀-针型阀、稳压阀-背压阀和稳压阀-针型阀等多种类型。
 
检测器方面,操控氮气、氢气或许空气流量,运用的则是稳压阀-针型阀、稳压阀-气阻或许稳压阀-稳流阀-气阻等多种类型。
 
2 常用的阀及其效果
 
运用机械阀进行流量/压力操控的气相色谱仪器,其运用的操控阀的类型首要是稳流阀、稳压阀、背压阀和针型阀等。
 
对于操控阀而言,一切的阀都有进口和出口;假如需求显现压力,则会有另外一个出口,用于衔接压力表。
 
2.1 稳压阀
 
稳压阀的效果是确保气相色谱内部各气路操控部件(如稳流阀、针型阀等)能够在安稳的气体压力下作业。稳压阀能够在气源压力(阀前)或许输出流量(阀后)发作动摇时分,供给/坚持安稳的压力。气相色谱中,稳压阀的效果首要能够体现在以下方面:
 
(1)为针型阀供给安稳的气体压力,确保针型阀精细调理流速;
(2)安装在稳流阀之前,供给安稳的气体压力,确保其正常作业;
(3)安装在气阻(阻尼管、毛细柱等)之前,为其供给安稳的气体压力或许调理阀后输出压力,然后获得所需求的流速。
 
其运用办法是,经过调理旋钮能够调理(即设定)阀后的压力,压力能够在压力表上显现出来。气源压力(阀前)或许输出流量(阀后)发作动摇时分,稳压阀均可坚持安稳的输出压力。
 
一般来说,气路管接入仪器之后的第一个机械阀就是稳压阀,以此来确保气相色谱内部各气路操控部件(如稳流阀、针型阀等)能够在安稳的气体压力下作业。其简略内部结构如下:
 
2.2 稳流阀
 
稳流阀的效果是确保在阀后的阻力发作变化的状况下,确保流量的安稳。
 
气相色谱中剖析中,填充柱因为内部填充了必定粒度的单体,毛细柱因为长度较长且内径较小,因而,气体在色谱中流动会有必定的阻力,而阻力的巨细和色谱柱所在柱温箱的温度有关。温度越高,阻力越大。
 
因而而言,假如在气相色谱的恒温剖析中(柱温箱温度坚持不变),温度不变则色谱柱阻力不变。因而选用稳压阀坚持进入色谱柱的气体压力安稳,则能够坚持流量安稳。此刻柱前压(即稳压阀阀后压力)就能够表明流量。
 
可是当气相色谱选用程序升温剖析时,柱温依照必定程序不断添加,气体的粘度不断增大,色谱柱的阻力也随之添加,如在这个时分坚持柱前压不变,依据压力、阻力和流量的联系,色谱柱的流量将会随之减小。
 
为了确保剖析过程中流量不变,则需求运用稳流阀。其效果是使色谱柱的柱前压(柱前压概念能够参阅前文,点击链接查看相关内容: 第16篇 气相色谱流量与压力操控体系概述)跟着色谱柱阻力的添加而主动添加,然后坚持色谱柱的流量不变。
 
其运用办法是,在恒温条件下,经过调理旋钮能够调理(即设定)阀后的压力,压力能够在压力表上显现出来。必定的压力对应必定的的流量;当色谱柱温度升高时分,稳流阀主动调理(升高)压力以坚持流量不变。
 
一般来说,稳流阀均坐落稳压阀之后,且在进样口进气管路之前,以此来确保进入进样口的载气流量的安稳。其简略内部结构如下:
 
2.3 背压阀
 
在气相色谱剖析中,运用到背压阀的状况,一般是在毛细柱进样口的分流部位(但并非一切的分流出口都运用背压阀作为操控阀),运用办法是和稳流阀或许稳压阀连用。其效果首要是坚持进样口的压力安稳,一起能够经过调理背压阀来调理进样口的压力(即柱头压),然后调理毛细柱的流量。
 
背压阀的根本原理是:当体系压力比设定压力小时,膜片在绷簧弹力的效果下阻塞管路,减小内部气体排放;当体系压力比设定压力大时,膜片压缩绷簧,管路接通,气体经过背压阀排出然后开释内部压力。
 
简而言之,背压阀相当于一个能够主动敞开和封闭的通路,经过开和关来坚持阀前的压力不变。其简略内部结构如下:
 
2.4 针型阀
 
在气相色谱剖析中,常运用针型阀来调理空气、氢气以及尾吹气的巨细。
 
针型阀相当于一个能够调理阻力巨细的调理器,一般用在稳压阀之后,在坚持针型阀前端压力不变的状况下,经过调理针型阀开度(阻力)的巨细来操控流量的巨细。其简略内部结构如下:
 
3 稳压阀和背压阀的简略差异
 
简略的说,稳压阀的效果是坚持阀后的压力安稳,而且能够经过调理旋钮调理阀后压力的巨细;背压阀的效果是坚持阀前的压力安稳。
 
背压阀是一个被动阀,在前端没有连用的操控阀(如稳流阀)的状况下,只能确保阀前的压力安稳,而不能调大前端的压力。
 
4 流量丈量的东西
 
运用机械阀进行流量/压力操控的气相色谱仪器,在实践作业过程中,可能需求丈量实践的流量巨细。用来丈量流量巨细的东西一般是皂膜流量计等。
 
运用的根本步骤是:
(1)将橡胶头、乳胶管和皂膜流量计衔接好;
(2)将肥皂水倒入底部的乳胶滴头中,不要超越旁边面衔接乳胶管的侧口;
(2)将乳胶管衔接到要丈量的气体的出口处;
(4)揉捏橡胶头,使发生一个皂泡;当皂泡上升到0刻度线时分开端计时,记载皂泡流经必定体积(如10ml)所须时刻。
(5)依据时刻和对应皂泡所运转的体积,核算流量(单位一般是ml/min)。
 
现在也有一些厂家供给电子式的皂膜流量计和运用质量流量计进行出口流量的丈量,见下图:
 
4.2 小东西
在运用机械阀进行流量/压力操控的气相色谱仪器时分,有时分需求丈量毛细柱的流量和分流流量以断定剖析办法的分流比。相对于填充柱而言,毛细柱运用的流量较小,可能只要(1-3)ml/min,且毛细柱较细,欠好和皂膜流量计衔接丈量。现在,不少厂家推出了用于核算毛细柱流量的软件东西,只需求输入运用的载气类型、柱前压、色谱柱的长度、内径和膜厚以及色谱柱的温度,就能够核算出来色谱柱的流量
 

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