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技术文章

发布时间：2017/08/15 点击量：

　　制作捕集管方法：

　　取150mm×3mm的U型不锈钢管，分别用10%的氢氧化钠和盐酸（1:1）溶液处理，用蒸馏水冲洗至中性，再用甲醇冲洗5次，用氮吹干。用丙酮将Chromosorb 102浸泡0.5h，过滤后用丙酮冲洗3次，待丙酮挥发干后，装入上述不锈钢管，两端用玻璃毛塞好。

　　进样：

　　将捕集管在240℃下通氮气（30mL/min）活化10h，然后接在经流量校正的真空泵上取样。待设定体积的空气通过捕集管后，取下捕集管，密封冷藏，并迅速送到实验室，置于与气相色谱仪连接的热解吸装置中。于240℃热解吸进样。

　　色谱分析条件：

　　色谱柱：10%Chromosorb W AW（80~100目），3m×2mm不锈钢填充柱。

　　柱温：60℃

　　检测器：FID检测器

　　检测器温度：120℃

　　进样口温度：120℃

　　载气：氮气，25mL/min

　　色谱图：

　　有谱图可以看到在上述条件下几种腈化物得到了很好的分离。经用标样测定，四种腈化物的回收率均大于97%。