溶剂残留检测专用气相色谱仪-赛谱仪器

　　    　　一、实验方法

　　     　　1、色谱条件：毛细管柱30×0.53mm×1.5um流速3.5ml/mim进样器250℃柱温80℃程序升温15℃/min升到120℃FID检测器。

　　    

　　    　　2、溶液配制：加入二乙酰胺（DMA）做为稀释剂，也是一种剂。溶液浓度Cmg/ml。

　　    

　　    　　3、空白实验以压榨毛油做为空白测定。

　　    

　　    　　标准曲线称取25g油样（压榨油）6个，分别加入标准溶液，0，20，40，60，80，100ul每个进三针取平均值绘制曲线计算线形范围。将标样的浓度从2ul，1ul，0.5，0.2ul.依次降低，测定最后无法检测到的溶剂可计算最低检出限.在已知样品中注入六号溶剂油标样，依次做五个测定回收率。

　　    

　　    　　油样测定

　　    

　　    　　二、实验数据分析

　　    

　　    　　空白为0标准液的浓度C=12.92mg/ml

　　    

　　    　　标准曲线

　　    

　　    　　峰面积010.3420.6731.0141.3451.68

　　    

　　    　　含量（ppm）0316696117150

　　    

　　    　　在0~51.68ug/g(ppm)的线形范围良好。最低检出限为0.2264ppm

　　    

　　    　　回收率为：85.3%~119%

　　    

　　    

　　    　　测定结果：毛油精练压榨超临SFE压榨毛油溶剂残留均为0低于最低检出限。

　　    

　　    　　精练浸出溶剂残留为3.92ppm(mg/kg)浸出毛油2415ppm(mg/kg)。