溶剂检测技术繁多,常用检测方法有哪些?
溶剂检测技术繁多,根据检测目的、溶剂性质、基质复杂性、精度要求和成本选择合适的方法:
色谱法: 分离和分析复杂混合物中的组分。
气相色谱(GC): 最常用方法之一,适用于挥发性、半挥发性有机溶剂的定性和定量分析。常配备检测器:
火焰离子化检测器(FID): 通用型,对大多数有机物灵敏度高。
电子捕获检测器(ECD): 对卤代烃等高灵敏度。
质谱检测器(MS): 提供组分结构信息,定性能力强(GC-MS)。是溶剂残留检测和未知物鉴定的金标准。
高效液相色谱(HPLC): 适用于难挥发、热不稳定或极性大的溶剂的分析。常用紫外(UV)、二极管阵列(DAD)或质谱(MS)检测器(LC-MS)。
离子色谱(IC): 主要用于检测溶剂中的阴离子(如Cl⁻, SO₄²⁻, NO₃⁻)或阳离子(如Na⁺, K⁺, NH₄⁺)杂质。
光谱法:
红外光谱(IR/FTIR): 快速定性分析溶剂种类,确认特定官能团。便携式FTIR常用于现场快速筛查空气或固体表面溶剂。
紫外-可见分光光度法(UV-Vis): 检测具有特定紫外吸收的溶剂或杂质。
原子吸收光谱(AAS)/原子发射光谱(AES): 检测溶剂中的痕量金属元素。
核磁共振波谱(NMR): 提供最全面的分子结构信息,用于精确鉴定未知溶剂或混合物组分,但成本高、耗时长,多用于研究或复杂问题分析。
物理化学分析法:
卡尔·费休滴定法: 测定溶剂中微量水分的经典且最常用的标准方法。
密度计/折光仪: 快速测量密度或折光率,用于纯度初步判断或在线监控。
闪点测定仪: 评估溶剂可燃危险性。
酸值/碱值滴定: 测定溶剂中酸性或碱性杂质的含量。
现场快速检测法:
便携式气相色谱(PID/FID): 用于工作场所或事故现场空气中VOCs浓度的实时监测和快速筛查(PID对芳香烃、烯烃等灵敏度高)。
气体检测管: 针对特定溶剂(如苯、甲苯),操作简便快速,给出定性或半定量结果。
顶空气相色谱(HS-GC): 特别适用于检测固体或液体样品(如药品、食品、包装材料)中残留的挥发性溶剂。
固相微萃取(SPME)结合GC-MS: 用于痕量挥发性和半挥发性溶剂的富集和分析。
水分测定专用法:
除了卡尔费休法,还有露点法(适用于气体中水分)、库仑法等。