1. 样品前处理
（1）提取
有机磷类农药：称取25.0 g试样（如蔬菜），加入50 mL乙腈匀浆2 min，过滤后收集滤液，加入氯化钠分层，取乙腈相浓缩
有机氯/拟除虫菊酯类：粮食试样用石油醚振荡提取，蔬菜试样需丙酮-石油醚混合液捣碎后液液萃取
（2）净化
固相萃取：弗罗里硅土柱或硅胶柱去除杂质，淋洗液浓缩后定容
浓缩：氮吹仪蒸发至近干，用丙酮或正己烷定容至1–5 mL
2. 仪器分析
（1）色谱条件
色谱柱：毛细管柱（如DB-5或HP-1），柱温程序升温（如60℃升至250℃）
检测器：
FPD（火焰光度检测器）：专用于有机磷农药（526 nm特征光）
ECD（电子捕获检测器）：适用于含氯农药（如有机氯类）
（2）进样与分离
进样量1–5 μL，载气为氮气或氦气，通过保留时间定性
3. 数据处理
定量分析：外标法比较标准品与样品的峰面积，计算残留量
质谱联用（GC-MS）：复杂基质中需通过质谱特征离子确证
关键注意事项
基质干扰：土壤样品需加强净化（如GPC）
热不稳定农药：需衍生化或改用HPLC
以上步骤综合了有机磷、有机氯及拟除虫菊酯类农药的通用检测流程，具体参数需根据目标物调整
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