色谱柱中固定相材料的选择是色谱分析中的关键环节,主要分为气-液色谱和气-固色谱两大类,其常见选择如下:
一、气-液色谱固定相
气-液色谱的固定相由固定液和担体(载体)组成,通过组分在固定液中的分配系数差异实现分离
担体选择
红色硅藻土:孔径0.5-1μm,比表面积4m²/g,适用于非极性物质分析
白色硅藻土:孔径8-9μm,比表面积1m²/g,适合极性物质分离
氟碳聚合物:耐腐蚀、化学惰性,用于强极性或腐蚀性气体分析
表面改性技术:如酸/碱洗处理、硅烷化等,可消除表面活性位点,提升柱效
固定液选择原则
非极性体系:选用色散力作用为主的固定液(如角鲨烷)
中等极性体系:优先诱导力型固定液(如邻苯二甲酸酯类)
强极性体系:采用定向力主导的固定液(如聚乙二醇衍生物)
氢键体系:需专用氢键型固定液(如β,β'-氧二丙腈)
二、气-固色谱固定相
气-固色谱基于吸附剂表面活性位点的物理吸附差异分离组分,常见吸附剂包括
分子筛(如5A、13X型):比表面积500-600m²/g,孔径5Å,适用于永久气体(H₂、O₂、N₂)分离
硅胶:比表面积约800m²/g,孔径22Å,用于含硫化合物分析,需活化处理
氧化铝:中等极性,比表面积200m²/g,适用于C1-C4烃类分离
碳分子筛:比表面积1200m²/g,孔径12Å,用于低碳数气体分析
高分子多孔微球(如GDX系列):机械强度高,疏水性强,适合微量水检测(检出限0.1ppm)
三、新型固定相发展
金属有机框架材料(MOFs):可提升CO₂/CH₄分离选择性达15倍
化学键合固定相:通过化学键合方式固定固定液,柱效高、热稳定性好,适用于极性和非极性物质分析
四、选择建议
根据目标物性质:若沸点差异明显但极性差异小,可选非极性或弱极性柱;若极性差异明显,需选极性柱(如WAX柱)
柱规格:常用毛细管柱内径为0.25mm、0.32mm、0.53mm,长度以30米为通用标准
通过合理选择固定相材料,可显著提升分离效果和分析效率。






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