一、仪器维护与操作规范
进样系统维护
定期更换进样垫和玻璃衬管，避免样品残留导致交叉污染
每日检测前用正己烷-丙酮混合溶液冲洗进样系统，确保管路清洁
色谱柱管理
选择与样品性质匹配的色谱柱（极性/非极性），毛细管柱内径建议0.25-0.32mm
避免色谱柱超温运行，防止固定相流失影响质谱本底
载气与真空系统
优先使用高纯度氮气作为载气，避免氢气因电离电位过低产生本底噪
定期检查真空泵密封性，发现氮气峰异常需排查泄漏点
二、样品处理关键点
样品稳定性控制
水样采集后立即添加抗氧化剂（如0.1g/L抗坏血酸），4℃避光保存并24小时内完成前处理
复杂基质样品需经石墨化碳黑柱净化，去除色素等干扰物
溶剂与试剂要求
使用色谱级溶剂，正己烷需重蒸馏去除邻苯二甲酸酯类杂质
有机溶液需经0.45μm滤膜过滤，避免颗粒物堵塞进样针
三、分析方法优化
色谱条件设置
采用阶梯升温程序，初始温度略高于溶剂沸点，终温不超过色谱柱耐受上限
载气流量控制在毛细管柱1-5mL/min范围内，平衡分离效率与分析速度
质谱参数校准
每日检测前校准离子源，确保选择离子监测（SIM）模式下特征离子响应稳定
设置溶剂延迟时间，待溶剂峰通过离子源后再开启检测器，保护灯丝寿命
四、数据质量控制
定性验证
结合保留时间和质谱图与标准谱库比对，注意色谱柱流失和溶剂杂质的干扰
复杂样品需采用相对保留值法或纯物质对照法二次确认
定量校正
定期绘制标准曲线，验证线性范围与相关系数（R²>0.995）
使用内标法时，内标物应与被测物性质相近且无基质干扰
五、常见问题处理
调谐失败：优先检查离子源温度是否达到设定值
色谱峰拖尾：排查进样口污染或色谱柱老化，必要时更换衬管或截短色谱柱
质谱图异常：确认电子轰击能量（通常70eV）和扫描范围设置是否合理
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