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给气相色谱仪使用者的11条建议
发布时间:2018/06/15 点击量:
1、按仪器说明书的规程操作
检验仪器时,不只要清点一切零部件是否完全,还要查看仪器说明书是否齐备,并妥善保存这些资料。
在独立操作仪器之前,必定要仔细阅览有关说明书,并严厉按规程操作。这是做好仪器剖析的前提条件,并且一旦仪器出了问题,也好与厂商交涉
2、预备一份色谱柱测验标样
色谱柱功能是确保剖析成果的要害。新买的色谱柱,首要要用测验样品点评其功能。假如用色谱柱厂商供给的测验条件测验而成果不合格时,就可要求退货或换货。
更重要的是,尔后的运用过程中色谱柱功能会改变,当剖析成果有问题时,可以用测验标样测验色谱柱,并将成果与前一次测验成果相比较,这有助于断定问题是否出在色谱柱,以便于采纳相应的办法排除毛病。
3、运用纯度符合要求的载气
载气必定要用高纯级的,以防止搅扰剖析和污染色谱柱或检测器。要知道一根色谱柱的价格是一瓶高纯氮气或氢气价格的20倍以上。假如由于要省钱而用一般气体作载气,可能是丢了西瓜拣了芝麻。
检测器用辅佐气体最好也用高纯级的。虽然在灵敏度要求不高时,可用一般气体,但其价值可能是检测器被污染。及时替换色谱柱密封垫。
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4、及时替换石墨密封垫
石墨密封垫漏气是GC最常见的毛病之一。必定不要在不同的柱上重复运用同一密封垫,即便同一根柱卸下重新安装时,最好也要换新密封垫,这样能确保更高的作业功率。
假如装上色谱柱后发现漏气而再替换密封垫,就要花费更多的时刻,即便旧垫仍能运用,也要比原来多拧紧一些,弄得欠好就会拧断毛细管色谱柱。
5、定时替换气体净化器填料
变色硅胶可据色彩改变来判别其功能,但分子筛等吸附有机物的净化器就欠好用肉眼判别了。所以须定时替换,最好3个月替换一次。假如硅胶与分子筛装在一同,则替换硅胶时也要替换分子筛。
6、运用功能牢靠的气体减压器
新的减压器在运用时必定要试漏,在长期的运用过程中也要常常检漏,这是发现问题的一个好习惯。假如不留意这个问题,轻则形成气体糟蹋,重则呈现安全问题,到时悔之晚矣。
7、定时替换进样衬垫
进样口衬垫漏气是GC常见毛病之一。另外,衬垫的老化降解也会给剖析带来搅扰。比方其碎屑掉进汽化室内也可能导致鬼峰。至于多长时刻换一次衬垫,则要看所剖析的样品性质和剖析条件而定。
惯例实验室一般每天替换一个进样衬垫。无论如何,一个衬垫的接连运用时刻不要超越一周。
8、及时清洗注射器
坚持注射器清洁能防止样品回忆效应的搅扰。替换样品时要清洗,用同一样品屡次进样时也要用样品本身清洗注射器。
一支注射器暂时不用时(比方下班),更要完全清洗,不然残留其中的样品可能将针芯粘牢,形成注射器作废。运用自动进样器的用户也应留意此问题,最好是常常替换和清洗注射器。
9、定时查看并清洗进样衬管
仪器长期运用后,进样衬管内会有焦油状物质,这是样品中的不蒸发成分形成的。此外还会有颗粒状物质积存(隔垫碎屑,样品中的固体物质)这些都会搅扰剖析的正常进行。
因而要定时查看,及时清洗。留意,在衬管中填充一些经硅烷化处理的石英玻璃毛,既可进步样品的汽化功率,又能防止隔垫碎屑进入色谱柱形成阻塞。
10、替换零部件要逐个进行
修补仪器时,不要一次替换多个部件,那样会形成毛病原因的判别失误。应该一次替换一件,经测验后再替换另一件。这样可能更便于精确地判别毛病原因,一起防止不必要的开支。
11、做好仪器运用和剖析记载并定时归档
这是仪器的经历,应逐日记载,包含操作者、剖析样品及条件、仪器作业状况等等。一旦仪器呈现问题,这是查找原因的重要资料。