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气相色谱分析方法建立的几大步骤​

发布时间:2018/07/05 点击量:
气相色谱仪分析仪方法
在实践工作中,当我们拿到一个样品,我们该怎样怎样定性和定量,树立一套完好的分析方法是要害,下面介绍一些惯例的进程:
1、样品的来历和预处理方法
      GC能直接分析的样品有必要是气体或液体,固体样品在分析前应当溶解在恰当的溶剂中,并且还要保证样品中不含GC不能分析的组分(如无机盐),可能会损坏色谱柱的组分。这样,我们在接到一个不知道样品时,就有必要了解的来历,然后估量样品可能含有的组分,以及样品的沸点规划。如能供认样品可直接分析。假设样品中有不能用GC直接分析的组分,或样品浓度太低,就有必要进行必要的预处理,包括选用一些预别离方法,如各种萃取技能、浓缩和稀释方法、提纯方法等。
2、判定仪器配备
      所谓仪器配备就是用于分析样品的方法选用什么进样设备、什么载气、什么色谱柱以及什么检测器。
3、判定初始操作条件
      当样品准备好,且仪器配备判定之后,就可开端进行尝试性别离。这时要判定初始别离条件,首要包括进样量、进样口温度、检测器温度、色谱柱温度和载气流速。进样量要根据样品浓度、色谱柱容量和检测器灵敏度来判定。样品浓度不逾越mg/mL时填充柱的进样量一般为1-5uL,而关于毛细管柱,若分流比为50:1时,进样量一般不逾越2uL。进样口温度首要由样品的沸点规划决定,还要考虑色谱柱的运用温度。原则上讲,进样口温度高一些有利,一般要靠近样品中沸点的组分的沸点,但要低于易分解温度。
4、别离条件优化
      别离条件优化目的就是要在*短的分析时刻内抵达符合要求的别离成果。在改动柱温文载气流速也达不到基线别离的目的时,就应替换更长的色谱柱,甚至替换不同固定相的色谱柱,由于在GC中,色谱柱是别离胜败的要害。
5、定性判定
      所谓定性判定就是判定色谱峰的归属。关于简略的样品,可通过标准物质对照来定性。就是在相同的色谱条件下,别离打针标准样品和实践样品,根据保存值即可判定色谱图上哪个峰是要分析的组分。定性时有必要留意,在同一色谱柱上,不同化合物可能有相同的保存值,所以,对不知道样品的定性只是用一个保存数据是不行的,双柱或多柱保存指数定性是GC中较为可靠的方法,由于不同的化合物在不同的色谱柱上具有相同保存值的几率要小得多。
6、定量分析
      要判定用什么定量方法来测定待测组分的含量。常用的色谱定量方法不外乎峰面积(峰高)百分比法、归一化法、内标法、外标法和标准参与法(又叫叠加法)。峰面积(峰高)百分比法*简略,但*不精确。只需样品由同系物组成、或许只是为了粗略地定量时该法才是可选择的。比较而言,内标法的定量精度,由于它是用相关于标准物(叫内标物)的响应值来定量的,而内标物要别离加到标准样品和不知道样品中,这样就可抵消由于操作条件(包括进样量)的不坚定带来的过失。至于标准参与法,是在不知道样品中定量参与待测物的标准品,然后根据峰面积(或峰高)的增加量来进行定量核算。其样品制备进程与内标法相似但核算原理则完全是来自外标法。标准参与法定量精度应该介于内标法和外标法之间。
7、方法的验证
      所谓的方法验证,就是要证明所开发方法的实用性和可靠性。实用性一般指所用仪器配备是否悉数可作为产品购得,样品处理方法是否简略易操作,分析时刻是否合理,分析本钱是否可被同行接受等。可靠性则包括定量的线性规划、检测限、方法回收率、重复性、重现性和精确度等。