一 色谱柱老化的常见表现
1. 基线异常
基线漂移：基线长时间向一个方向缓慢漂移（如每小时漂移超过0.1mV），表明色谱柱残留的高沸点杂质或固定相轻微流失
噪声增大：基线出现不规则波动，噪声明显高于日常水平，可能是固定相不均匀或柱头污染导致
突然波动：进样后基线无规律跳动，或在非进样时段出现异常信号，表明柱子内部残留的挥发性杂质在高温下突然脱附
2. 峰形与分离效果异常
鬼峰出现：空白样品或溶剂进样时出现非系统峰（保留时间重复的杂质峰），且多次进样不消失，表明柱子吸附的残留污染物逐步释放
峰拖尾/分叉：原本对称的峰型变宽、拖尾（拖尾因子>1.5），或单一物质出现分叉峰，表明固定相涂层不均匀或柱头被污染
分离度下降：相邻色谱峰的分离度(R)低于1.5，原本能基线分离的组分重叠或难以区分，表明固定相活性位点被污染
3. 保留时间异常
保留时间漂移：同一目标物的保留时间较之前明显缩短或延长（变化超过5%），且重复性差，表明固定相未完全稳定或已流失
程序升温波动：在程序升温过程中，保留时间随柱温升高出现无规律变化，表明柱内残留杂质在不同温度下脱附干扰固定相
二、判断色谱柱老化的具体方法
1. 基线监测法
连续获取三张不进样的程序升温流失曲线，叠加观察。如果三条曲线明显不重叠且一针比一针低，说明老化不充分；如果谱图基本重叠，则说明色谱柱已老化好
老化后如果没有杂峰出现，可以认为老化合适。如果色谱柱接在检测器上，可以通过对检测器基线进行监控来判断是否还有杂峰
2. 标准品验证法
使用已知保留时间的标准品进样，观察保留时间是否稳定
检查峰形是否对称，分离度是否符合要求
如果标准品的保留时间漂移超过5%，或峰形明显变差，表明色谱柱可能老化
3. 柱效评估法
计算理论塔板数，如果下降超过15%表明柱效降低
测量拖尾因子，如果大于1.5表明峰形异常
检查分离度，如果关键组分对的分离度低于1.5表明分离能力下降
4. 程序升温测试
运行程序升温仪器空白，通过判断是否有杂峰来判断老化是否合适
同样的色谱柱在恒温时可能没有杂峰，但程序升温却会产生杂峰，这种方法能更全面地评估色谱柱状态
QQ客服1